ICPE-9000等离子发射光谱仪操作规程.docVIP

1　适用范围 　　本规程适用于ICPE-9000型等离子发射光谱仪，本规程对仪器的测定原理、操作方法、注意事项和维护保养作了规定。 ２　仪器基本结构 等离子光谱仪的结构框图如下： ３　测定原理 雾化器把液体样品雾化后进入等离子体炬，样品被激发并发射出元素的特征光谱（轴向观测时由反射镜反射）经聚光透镜聚焦在光谱仪的入射狭缝上。当光进入光谱仪后，射到光栅上，衍射光按照分析波长经出射狭缝照射在光电倍增管的光敏阴极上。对应于每种被分析的物的光转换成电能，计算机把信号强度直接转变成浓度打印出来。 ４　仪器操作方法 4.1　开机 4.1.1 依次把稳压器电源开关扳至［ON］位置（仪器停机状态时）。 4.1.2　打开主机［MAIN］电源开关至［ON］的位置。 4.1.3　打开排风扇电源开关。应听到风扇的转动声音并有排风。 4.1.4　打开氩气钢瓶主阀门，观察余压不低于1 Mpa，并调减压阀出口压力应在0.45Mpa。 4.1.5 打开高频线圈冷却循环水及CCD检测器用冷却水装置电源开关。 注意：CCD检测器用冷却水装置电源打开后，需按按动操作面板上的【SET】按键使其正常运转。 4.1.6　更换清洗吸样管用的去离子水，确认吸管插入纯水中。 4.1.7　打开显示器、打印机及计算机主机开关， 点击桌面ICPEsolution Launcher的图标，再点击画面中的[分析Analysis]项 观察屏幕右侧出现[Instrument Moniytor]画面。 4.1.8　在仪器状态检查画面[Instrument Moniytor]确认各部为[OK]状态。 离子体点火：点击画面左侧[分析Analysis]项，在出现的[New Analysis]画面点击 相应的 [Qualall.iem定性]或[Quanbase.iem定量] 分析方法。 然后点击画面左侧［Plasma ON］图标，随后仪器进行自动点等离子体点火， 当等离子体点燃后，可以从仪器的安全门上的观察窗观察到等离子体所发出的光。 如果点火失败，则会在显示器上提示错误信息。一般情况下，如果第一次点不着， 则会继续自动点二次。如果三次仍点不着，则点检相关各部及玻璃器皿状态。 点火完成信息出现后，点击[确认]按钮，如果始终不能点火成功，与相关维修工程师联系， 处理后再进行点火。 4.1.9　点燃等离子体待CCD温度(-15C°)、真空度稳定后，点击画面左侧的[仪器校正]图标，进行波长校正（仪器校正）。 4.2　仪器校正 确认纯水在样品吸管内流动后点击[STATA]开始进行波长校正(仪器自动进行波长校正)。 待校正结束后，确认正常后，点击［OK］按钮，再点击［ＯＫ］，最后点击［Ｎｏ］进入 分析画面 4.3　 分析参数设置与调用 4.４　系统分析前准备工作完毕，根据分析方式可以进行样品分析。选择[Ｍｅｔｈｏｄ]菜单中的 [Analysis　登记分析元素与波长]项,选择所要分析的元素与波长。 4.５　点击[Ｍｅｔｈｏｄ]菜单中的登记标准样品，选择标准样品的个数及登记相应浓度。 4.６　 选择[Ｍｅｔｈｏｄ]菜单中的第一项，可以修改测定参数。（包括样品测定方式等） 4.７　如果不想改变这些参数，可以点击[OK]按钮跳过，如果要改变某些参数， 4.10　样品测定： 样品吸样管放入相应样品内后，点击画面左侧 [Ｓｔａｒｔ]按钮，进行测定。 分析画面中，可以增加/删除分析的样品；登记样品称量值（使用称量校正时用）；设定 样品在自动进样器样品台上的相应位置号码等。设定完了后点击[Ｓｔａｒｔ]按钮进入样品分析 画面。设定测定重复次数等。 点击[Continuous]复选框，分析开始从光标条所在位置开始连续分析；或同时点击[Auto OFF] 复选框，分析完了后可以自动熄火（仅使用自动进样器时有效）。 样品分析期间，点击下面的相应按钮可以查看工作曲线、轮廓、分析结果等。 4.11　等离子体熄火 分析完了后，按以下程序熄火： ４.8.1　点击画面左下角的[Plasma OFF]按钮，在出现的熄火条件选择菜单中。 选择［Plasma OFF+Vac.pump OFF］项后，点击[Start]即可自动熄火并同时关闭真空泵电源； 如果不同时关闭真空泵电源，点击[Plasma OFF]项后，点击[Start]仅自动熄火。 4.8.2　关闭氩气钢瓶总阀。 4.8.3　按与开机相反的顺序关闭各部分的电源开关。 5 操作注意事项和仪器维护保养 5.1　仪器点火前应特别注意等离子炬上方不能有遮盖物品，否则严禁点火。 5.2　每月清洗一次透镜、雾化器、进样器吸管，平时发现沾污应及时清洗。 5.3　在点火以前应先通上气观察雾化器的情况，当雾化器出气不畅时，应先处理，后点火。 当样品分析过程中，雾化器被堵时，应先