活性炭富集火焰原子吸收法测定矿石中的金.docVIP

活性炭吸附火焰原子吸收法测定矿样中的金 河南三门峡市武警黄金第六支队化验室 梁立忠 摘要：矿样经硝酸除硫，有机物后，用王水分解，活性炭动态吸附富集金，灰化除去活性炭，用王水溶解金在稀王水介质中，用火焰原子吸收法直接测定金量，方法检出限为：0.03×10-6 关键词： 活性炭吸附；火焰原子吸收；金 地质矿样中金含量较低，一般需分离富集后测定。一般进行分离富集,常用的有火试金、活性炭吸附、泡塑吸附等。测定方法有容量法、原子吸收法、发射光谱法、比色法等。笔者采用活性炭动态吸附分离富集金，在稀王水介质中用火焰原子吸收法直接测定金。方法简便、易于操作、精密度、准确度均较好，用于本实验室对地矿样品中Au的测定，结果令人满意。 1.试验部分 1.1试剂： 盐酸: 分析纯 硝酸: 分析纯 王水: (1+1). 将3份盐酸和1份硝酸混合，加入等体积的水，摇匀，现用现配 动物胶: ψ=1% 称取1g动物胶于100ml热水中溶解。 氟化氢铵溶液ψ(NH4HF2)=4% 氯化钾溶液 ρ(KCl)=200g/L Au标准贮备液：称取纯金1.0000g(99.99%)于250ml烧杯中，加入20ml王水，电热板上加热溶解后，滴入5滴200g./L氯化钾溶液，水浴蒸发至干，加入2ml盐酸蒸发至干(三次)，用10%王水定容至1000ml容量瓶中，此溶液1ml含1mg金。 金标准溶液：准确吸取50ml金贮备液于500ml容量瓶中，以10%王水定容至刻度，摇匀，此溶液1ml含100μg金 活性炭处理：取国产分析纯活性炭1kg加工至200目，以4%盐酸浸泡24小时。待用。 滤纸浆：取30g定性滤纸，撕碎，置于3000ml水中，充分搅拌均匀，即0.1g/10ml滤纸浆。 1.2 试验方法： 准确移取一定量金标准溶液于100ml烧杯中活性炭吸附4%NH4HF2，4%盐酸，热蒸馏水各洗4---6遍，取出活性炭饼，放入40ml坩埚，于高温炉中灰化。坩埚冷却后，加200g /L的KCL溶液3滴，加入新配制王水1.0ml，静置15分钟，加水稀至20ml，摇匀，按仪器工作条件测定金的吸光度，绘制工作曲线。 2.试验结果与讨论： 2.1活性炭用量选择： 准确移取100ug金若干份,用不同量活性炭进行吸附试验,结果如图1。 图1. 注：横坐标为活性炭用量（克）；纵坐标为吸附金量（微克） 试验表明,活性炭用量大于0.06克能够满足测试要求，选取0.06~0.1克. 2.2抽滤速度影响： 移取100μgAu标准溶液,按试验方法用0.5L/min的真空泵以快、中、慢速方式进行抽滤。结果表明，速度快慢对吸附率无影响。 2.3干扰试验： 试样中存在的硫、砷、碳、有机物经硝酸除去后，仅有少量Cu、Pb、Fe被一起吸附，加入共存离子Fe3+（3000mg）、Cu2+（1000mg）、Pb2+（500mg）、Ni2+（200mg）、Sb3+（50mg）、As3+（50mg）、Bi3+（20mg）、Co2+（10mg）不影响此方法对Au的测定。 2.4吸附率试验： 准确移取不同量的Au标准溶液若干份,按试验方法测定，结果如下: 表1 吸附率试验 加入量 回收量 平均值 吸附率% 20.00 20.00 21.00 20.00 20.00 20.50 19.90 20.60 19.90 20.24 101.00 40.00 40.50 40.00 40.65 40.00 39.95 39.80 40.00 39.50 40.05 100.00 100.00 102.0 101.5 99.90 100.5 99.00 100.5 100.0 100.0 100.40 100.04 2.5方法精密度和准确度： 2.5.1精密度:按试验方法，对不同含量金样品做多次重复测定，计算精密度,结果见表2 表2 方法精密度试验 样品 测定值(×10-6) χ s RSD/% 样1 6.46 6.39 6.44 6.45 6.44 6.48 6.45 6.42 6.44 0.027 0.42 样2 0.50 0.51 0.50 0.49 0.53 0.52 0.48 0.51 0.50 0.016 3.20 试验表明，该方法具有较好的精密度。 2.5.2准确度：用国家二级标准物质GBW(E)070013、GBW(E)070015做多次测定,求出平均值比较，结果见表3. 表3 方法准确度试验 样号 测定值