2010仪器操作.docVIP

GC-2010气相色谱仪操作规程 1、开机前准备： 1.1 开载气钢瓶（载气纯度99.995%），检查载气压力是否符合要求，，若钢瓶压力低于1.0Mpa时，更换钢瓶； 1.2 开启稳压阀，准备开机。 2、开机 2.1开启GC2010色谱仪电源，开启工作站主机和显示屏的电源； 2.2 按GC2010主机面板上的【MONIT】键后，屏显页面在Monitor Main上，指示灯STATUSD灯亮，屏幕显示NO READY； 2.3 双击工作站页面上的GC solution，确定后GC2010与工作站连接，进入GC实时分析1或2页面（进入后可以对仪器的条件参数进行设置、控制和进行单次样品分析）； 2.4 双击工作站页面上的GC postrun Analysis，确定后进入GC再解析页面（进入后可以读取采集到的数据，并进行校准曲线的制作和再处理）。 3、在GC实时分析中进行样品分析； 3.1 单击仪器参数，确认每个单元的设定值： 3.1.1 单击[进样单元]，检查进样温度、进样方式、控制方式、压力、分流比、吹扫流量； 3.1.2 单击[柱箱]，检查柱箱温度、平衡时间； 3.1.3 单击[【检测器]，检查检测器温度、停止时间、尾吹气流量、空气流量、氢气流量；（TCD要检查电流是否加上）。　 3.2 单击下载参数，GC及其它仪器参数被下载到每个单元； 3.3 单击开启系统，GC将按照下载的初始参数启动。仪器监视器自动显示，确认等GC系统在ON状态，等待GC状态变成就绪，确认各单元都设定到ON； 3.4 单击单次分析，单击样品记录，在样品注册中输入的数据文件名，单击确定后完成设置； 3.5 单击工作站上的开始，进行样品置换； 3.6 按GC2010上的START键，工作站屏幕上显示采集，进行样品分析。 4、在GC再解析中查看分析结果。 5、关机： 5.1 点击工作站界面上的系统关闭，仪器将自动降温，TCD要将电流设定成“0”，检测器关闭，退出工作站，退出Windows所有的应用程序，关闭PC； 5.2（Oven temp；Inlet temp；Det temp）降下来后（低于50℃），关闭GC电源； 5.3关闭稳压阀和载气钢瓶。 6、GC solution工作站操作 为便于描述分析过程，下面我们以分析烃类气体中的氮气和氧气含量为例： 6.1、先打开计算机，确认色谱仪各种条件已具备，打开色谱仪电源。 6.2、色谱数据实时采集 运行色谱工作站软件（烃类气体中常量H2、O2、N2分析）（如图） 进入实时数据采集系统（如图）. 6.2.1点击“文件”菜单中的打开方法文件，进入方法文件选择窗口，如图。 6.2.2选择要加载的方法文件，然后点击：“打开”按钮。然后点击实时分析快捷栏里的“下载参数”，将方法文件中包含的仪器参数下传至气相色谱仪，如图。 等仪器状态显示栏中“GC状态”显示为“准备就绪”后； 点击分析快捷栏里的“单次分析”图标， 再点击单次分析快捷栏里的“样品记录”图标， 在数据文件处给本次分析的样品起名称，然后点击确定。如图。 点击单次分析快捷栏里的“开始”图标，再点击“零点调节”，然后仪器就可以开始进样分析。 6.2.3分析气体样品时，用样品置换定量管完毕后（注：定量管中气体压力和外界大气压力要保持一致），按气相色谱仪上的“START”键气相色谱仪开始分析，工作站同时开始记录实时数据。 分析液体样品时，用微量注射器注入适量样品后，按气相色谱仪上的“START”键气相色谱仪开始分析，工作站同时开始采集实时数据。 6.3数据处理 色谱数据采集完成后，点击桌面上的“后处理”图标进入数据处理系统，如图。 数据处理主界面如图 6.3.1打开要进行数据处理的数据文件 点击文件菜单中“打开数据文件”（注：也可以点击“数据分析”图标）选择要进行数据处理的数据文件。 6.3.2 加载方法文件 点击点击文件菜单中“加载方法”（方法文件已由技术人员做好）选择要加载方法文件。 分析结果显示在峰值表中 如果分析方法为外标法结果显示在浓度一栏，若为面积归一化法则结果显示在面积%一栏。 峰值表中显示的项目可右键点击“组分名”等栏，选择表格显示设定，根据需求来选择要显示的项目。如图。 6.3.3 积分参数调整 如果发现色谱峰积分效果不合适，可以在下图显示的位置修改参数（一般只修改斜率参数来改变色谱峰的起始和结束位置） 经修改积分参数色谱峰积分仍然效果不好，可以点击积分时间程序图标来进行手工积分。 6.4 仪器参数的设定 仪器参数的在下图中设定，一般分为SPL（或WBI）、柱箱、检测器和常规参数四部分。 “SPL”部分用来设定进样器温度、进样方式、控制方式、柱流量分流比和吹扫流量等。此界面显示了色谱柱的相关信息。 “柱箱部分”用来设定柱箱温度