对苯二酚双二苯基磷酸酯的合成.pdfVIP

118 2007年塑料助剂生产与应用技术信息交流会论文莱 对苯二酚双(--苯基磷酸酯)的合成 杨锦飞 (南京师范大学化学与环境科学学院，南京，210097) 有机磷阻燃剂是与卤系阻燃剂并重的一类阻 o o0 燃剂，但是，作为添加型阻燃剂，磷酸酯一般都为 兮 ¨扩 胂 液体。因其相对分子质量低、蒸气压高、分解温度 O。卜lao卜la o卜Ia0卜Ia 低、热稳定性差，故在塑料加工过程中易挥发、分 。 解。既使阻燃性能受损，又使塑料加工环境受到污 染．塑料制品的机械性能受到较大影响。这些都妨 碍了磷酸酯类阻燃剂在加工温度较高的工程塑料 以及需要耐持久阻燃的塑料制品中的应用。 6 旷言心。俨…6 对苯二酚双(二苯基磷酸酯)是一类重要的磷 系阻燃剂n-31，和传统的单磷酸酯阻燃剂相比，具有 与聚合物基材相容性好、耐迁移、耐挥发、耐辐射、 1．3．2合成步骤 毒性低、阻燃效果持久等优点。作为添加型阻燃 将42．2 g三氯氧磷和13．8g对苯二酚加到反 剂．近年来受到极大的关注，因而被广泛用于PU 应瓶中，加入0．28g无水三氯化铝作催化剂，搅拌并 加热，升温到60℃，反应6h，减压蒸馏除去过量的三 (聚氨酯)、PC(聚碳酸酯)、ABS(丙烯腈一T烯一苯 氯氧磷。将体系温度降至室温，然后加入47．1 乙烯共聚物)、PET(聚对苯二酸乙二酯)、SAN(苯乙 g苯 烯一丙烯腈)、PP(聚丙烯)等材料的阻燃。 酚，升温，保持反应在130℃进行，反应8h，减压蒸馏 除去未反应完的苯酚，经碱洗、水洗、干燥等过程最 1 实验部分 终得产品65．7 g，收率为91．5％(以对苯二酚计)。 1．1主要原料 2产品的结构表征与性能 三氯氧磷，化学纯，上海凌峰化学试剂有限公 司；对苯二酚，分析纯，中国医药集团上海化学试剂 在产物的红外光谱中．1295．5cm。为磷酰基 cm。1和3065．0cm。1为苯环 公司；苯酚，分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司； (PO)的振动吸收；3042．7 cm-1 973。5 无水三氯化铝，分析纯，上海美兴化工有限公司。 上的振动吸收；1172．5 cm。1分别为㈣一 1．2仪器 0一①和P一0一(m)的伸缩振动吸收p为苯环)； 1598．5cmd和1489．0cmq为苯环的伸缩振动吸 NEXUS670型红外光谱仪，美国尼高力公司； PyrisDiamond型热分析仪，美国PERKIN—ELMER收