超高效液相色谱￣串联质谱法同时测定土壤中239种农药的残留量.pdfVIP

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2018-04-02 发布于天津
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超高效液相色谱￣串联质谱法同时测定土壤中239种农药的残留量.pdf

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超高效液相色谱￣串联质谱法同时测定土壤中239种农药的残留量

２０１３年９月Ｖｏｌ.３１Ｎｏ.９Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ２０１３ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ８５０~８６１研究论文ＤＯＩ:１０.３７２４/ ＳＰ.Ｊ.１１２３.２０１３.０１０４６超高效液相色谱￣串联质谱法同时测定土壤中２３９种农药的残留量１∗ １＃２朱永哲 ꎬ　冯雅男 ꎬ　金正汉 (１. 青岛农业大学化学与药学院ꎬ青岛２６６１０９ꎻ２. 首尔大学农业与生命科学学院ꎬ首尔１５１７４２ꎬ韩国) 摘要:建立了超高效液相色谱￣串联质谱法(ＵＰＬＣ￣ＭＳ/ ＭＳ)ꎬ可于１０ｍｉｎ内快速测定土壤中的２３９种农药残留ꎮ 土壤样品经ＡＯＡＣ (ＡｓｓｏｃｉａｔｉｏｎｏｆＯｆｆｉｃｉａｌＡｎａｌｙｔｉｃａｌＣｈｅｍｉｓｔｓ)ＱｕＥＣｈＥＲＳ方法处理ꎬ用乙腈萃取ꎻ无水硫酸镁、乙酸钠固液分离后ꎬ过０２ μｍ滤膜ꎻ在ＵＰＬＣ￣ＭＳ/ ＭＳ正、负离子同步扫描多反应监测模式下进行分析ꎮ ２３９种农药２中ꎬ线性相关系数(ｒ )大于０９９的有２３６个ꎬ占总数的９９％ꎮ 在４０ μｇ/ ｋｇ添加水平下所有被检测农药的回收率均在５０％ ~１５０％之间ꎬ且相对标准偏差(ＲＳＤ)均小于２０％ꎻ其中有２０９种农药的回收率达到７０％ ~１２０％ꎬ有１６１种的ＲＳＤ小于１０％ꎮ 方法的检出限(ＬＯＤ)范围为０６９~２９０４ μｇ/ ｋｇꎮ 土壤中多种农药残留的同时检测要求时间短、准确度和精密度高ꎬ本方法符合这些检测要求ꎬ适用于土壤中农药残留的检测ꎮ 关键词:ＱｕＥＣｈＥＲＳꎻ超高效液相色谱￣串联质谱法ꎻ农药ꎻ多残留ꎻ土壤中图分类号:Ｏ６５８　　　文献标识码:Ａ　　　文章编号:１０００￣８７１３(２０１３)０９￣０８５０￣１２Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ２３９ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｓｏｉｌｂｙｕｌｔｒａｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ￣ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ１∗ １＃２ＺＨＵＹｏｎｇｚｈｅ ꎬＦＥＮＧＹａｎａｎ ꎬＫＩＭＪｅｏｎｇｈａｎ (１. ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＰｈａｒｍａｃｙꎬＱｉｎｇｄａｏＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬＱｉｎｇｄａｏ２６６１０９ꎬＣｈｉｎａꎻ ２. ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＢｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬＳｅｏｕｌＮａｔｉｏｎａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬＳｅｏｕｌ１５１７４２ꎬＫｏｒｅａ) Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ２３９ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｉｎｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓｂｙｕｌｔｒａｐｅｒｆｏｒｍ￣ａ