实验12 一种钴（Ⅲ）配合物的制备与组成测定 - 济南大学化学化工学院.pptVIP

好运动者健，好思考者智，好助人者乐好读书者博，好旅游者悦，好追求者成 持续更新●▂●请收藏 实验十二 一种钴（Ⅲ）配合物的制备与组成测定 实验目的 1. 掌握制备金属配合物常用的方法－溶液取 代和氧化还原反应 2. 对配合物组成进行初步推断 [Co(H2O)6]Cl2 无催化剂时，常发生下列反应： 2 [Co(H2O)6]Cl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 ===== 2[Co(NH3)5Cl]Cl2 + 14H2O 二、实验原理 (奈氏试剂) （红褐色） 三、实验内容 1. 制备Co(Ⅲ)配合物 1.0g NH4Cl溶于6mL浓氨水（通风处进行） 2.0g CoCl2分成4~6等小份依次加入，待上一次溶解再加下一次 生成棕色稀浆，放出热量 不断搅拌混合溶液10min. 逐滴加入30％双氧水5~6ml（反应放出大量热量；振，摇；待溶液稍冷却后再滴下一滴） 深红色溶液生成 滴加浓盐酸，振摇 水浴加热10～15min(低于85℃) 紫红色沉淀生成 冷却，抽滤 盐酸及乙醇洗涤 抽干 100℃电烘箱烘干（约30min) 称重 计算产率 (60%为佳） 2. 配合物组成判断 (1)溶解，检验其酸碱性。 (2)通过硝酸银检验外界离子。过滤后，用浓硝酸破坏内界，再用硝酸银检验Cl-。 (3)将Co3+还原，用KSCN检验Co2+. (4)奈氏试剂检验NH4+. (5)配合物溶液加热至棕黑后，重复检验，对比不同。 (6)测定配合物溶液电导率，判断化学式中所含离子数。 本实验提高产率的关键： 控制加入H2O2的速度和量，水浴微热并维持10～15分钟，保证反应完全。 控制好温度，得到需要的产品。 慢加盐酸，慢慢冷却，保证晶体颗粒较好。 抽滤时小心洗涤(不能用水)，谨防沉淀被溶解而使产量下降。 思考并完成如下问题（查教材或其它资料）： 1.制备摩尔盐（复盐）的原理是什么？ 2.计算硫酸亚铁铵的产率时依据哪种物质的质量？ 3.溶解Fe时，为什么要维持溶液pH2 ？ 4.本产品含结晶水，蒸发浓缩过程中易发生崩溅，应如何避免？ 5.溶液蒸干对晶体纯度有何影响？ 6.本产品为晶状沉淀，可以如何操作以加快结晶速度？ 7.产品应否烘干及洗涤？ 8.如何得到不含氧的去离子水？何时准备？ * * 好运动者健，好思考者智，好助人者乐好读书者博，好旅游者悦，好追求者成 持续更新●▂●请收藏 好运动者健，好思考者智，好助人者乐好读书者博，好旅游者悦，好追求者成 持续更新●▂●请收藏 好运动者健，好思考者智，好助人者乐好读书者博，好旅游者悦，好追求者成 持续更新●▂●请收藏 NH3 -NH4Cl H2O2 HCl 活性炭 无cat. [Co(NH3)6]Cl3 [Co(NH3)5Cl]Cl2 (橙黄) （紫红） 二、实验原理 （一）配合物制备 Co与NH3的反应体系中应加入氯化铵，其作用有两个： （1）控制OH-浓度，防止生成Co(OH)2沉淀。 （2）为反应提供Cl-。 好运动者健，好思考者智，好助人者乐好读书者博，好旅游者悦，好追求者成 持续更新●▂●请收藏 （二）组成初步推断 1、氯的测定：通常先确定外界，再用HNO3破坏配离子检验内界。试剂：AgNO3 反应：Ag+ + Cl- == AgCl [Co(NH3)5Cl]Cl2 2、钴的测定：利用游离Co2+稳定的特点，用还原剂破坏配离子。 反应：2 [Co(NH3)5Cl]2++ Sn2+ + 10 H+ === 2Co2+ + 10 NH4+ + Sn4+ + 2Cl- 2Co2+ + 4 SCN- === [Co(NCS)4]2- （蓝色） 乙醚 好运动者健，好思考者智，好助人者乐好读书者博，好旅游者悦，好追求者成 持续更新●▂●请收藏 3、氨的测定： (HCl) (微量) 4、样品在煮沸下分解： 离心分离后再重复2、3，比较之。 好运动者健，好思考者智，好助人者乐好读书者博，好旅游者悦，好追求者成 持续更新●▂●请收藏 → → → → → → → → → → → → → → 好运动者健，好思考者智