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农残检测方法

农残检测方法 1. 农残试剂配置 缓冲溶液:取一包缓冲剂,加入500ml蒸馏水,溶解搅拌均匀,密闭、避光、阴凉处保存样品不可用水冲洗,擦去表面泥土等杂物后取样。为了保证取样具有代表性,叶菜一般取来自不同植株叶片的叶尖部样本果菜从不同个体的表皮处取样。于37℃分钟分钟后再加入0μL底物于37℃分钟分钟后再加入0μL底物①加少量热水溶解,再加入甲醛试剂(二)②,冷却后定容于50ml容量瓶 注意:所有试剂均需避光、低温(冰箱4℃)保存!甲醛试剂(一)有腐蚀性;配制好的甲醛试剂(二)可使用一个月。 2. 样品处理 准确称取0.2g样品放入哈希管中,加入5滴甲醛试剂(一)和10ml蒸馏水,混匀后盖紧瓶盖,放入沸水中加热5min,取出冷却至室温,用0.45μm微孔滤膜过滤,以除去悬浮颗粒,此为待测溶液。 3. 空白 取蒸馏水10ml于10ml比色管中,加入甲醛试剂(二)1 ml,混合均匀,放入恒温水浴锅中50℃加热15分钟,取出冷却至室温,移入1cm比色皿中,放入仪器相应比色池中,按操作指示面板区的“对照”键进行对照,对照完成后,仪器会自动记录对照结果,并在显示屏下方显示为“对照测量完成”。 4. 测量 移取处理好的样品溶液5ml于10ml比色管中,加入蒸馏水定容至10ml,然后再加入甲醛试剂(二)1 ml,混合均匀,放入恒温水浴锅中50℃加热15分钟,取出冷却至室温,移入1 cm比色皿中,放入已经做过对照的仪器通道中按操作提示面板区的“测量”键进行测量,测量完成后,仪器自动显示样品中甲醛浓度值X(mg/kg)①加少量热水溶解,再加入吊白块试剂(二)②,冷却后定容于50ml容量瓶 注意:所有试剂均需避光、低温(冰箱4℃)保存!吊白块试剂(一)有腐蚀性;配制好的吊白块试剂(二)可使用一个月。 2. 样品处理 准确称取0.2g样品放入哈希管中,加入5滴吊白块试剂(一)和10ml蒸馏水,混匀后盖紧瓶盖,放入沸水中加热5min,取出冷却至室温,用0.45μm微孔滤膜过滤,以除去悬浮颗粒,此为待测溶液。 3. 空白 取10ml蒸馏水于10ml比色管中,加入吊白块试剂(二)1 ml,混合均匀,放入恒温水浴锅中50℃加热15分钟,取出冷却至室温,移入1cm比色皿中,放入仪器相应比色池中,按操作指示面板区的“对照”键进行对照,对照完成后,仪器会自动记录对照结果,并在显示屏下方显示为“对照测量完成”。 4. 测量 移取处理好的样品溶液5ml于10ml比色管中,加入蒸馏水定容至10ml,然后再加入吊白块试剂(二)1 ml,混匀后放入恒温水浴锅中50℃加热15分钟,取出冷却至室温,移入1 cm比色皿中,放入已经做过对照的仪器通道中按操作提示面板区的“测量”键进行测量,测量完成后,仪器自动显示样品中吊白块浓度值X(mg/kg)0℃下加热10min,取出冷却至室温,用0.45μm 微孔滤膜过滤,滤液移入10ml比色管中,加0.2ml双氧水试剂(二),再加蒸馏水至10ml刻度,此为待测溶液。 3. 空白 向比色管中加入2ml双氧水试剂(一)和0.2ml双氧水试剂(二),再加蒸馏水至10ml刻度,混匀,转入1cm比色皿,放入仪器相应比色池中,按操作指示面板区的“对照”键进行对照,对照完成后,仪器会自动记录对照结果,并在显示屏下方显示为“对照测量完成”。 4. 测量 向待测液中加入2ml双氧水试剂(一)和0.2ml双氧水试剂(二),再加蒸馏水至10ml刻度,摇匀,转入1cm比色皿中,放入仪器比色池中进行测量,测量完成后,仪器会自动显示样品浓度结果X(mg/kg))稀释至刻度))①溶解定容于50ml容量瓶中,取出20ml于100ml容量瓶中,滴加二氧化硫试剂(六)②混匀使溶液由红变黄,加水至刻度 二氧化硫试剂(七):加蒸馏水溶解,定容于50ml容量瓶 二氧化硫试剂(八) 注意:所有试剂均需避光、低温(冰箱4℃)保存!二氧化硫试剂(一)有毒,二氧化硫试剂(七)、二氧化硫试剂(八)有腐蚀性。 2. 样品处理 2.1 水溶性固体样如白砂糖称取1.0g,用少量水溶解,置于10ml比色管中,加入0.4ml二氧化硫试剂(七),5分钟后加入0.4ml二氧化硫试剂(八),然后加入2ml二氧化硫试剂(一),加水至刻度,混匀,此为待测溶液。 2.2 其他固体样如饼干、粉丝称取1.0g研磨均匀的试样,以少量水润湿并移入10ml比色管中,加入2ml二氧化硫试剂(一),浸泡4小时以上,若上层溶液不澄清可加入二氧化硫试剂(四)及二氧化硫试剂(五)各0.25ml,混匀,过滤,加水至刻度,此为待测溶液。 2.3 液体试样如葡萄酒可直接吸取1mL,置于10ml比色管中,用少量水稀释,加入2ml二氧化硫试剂(一),摇匀,最后加水至刻度,混匀,此为待测溶液。 3. 空白 取一支干净

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