仪器分析7.色谱法导论幻灯片.pptVIP

在相对计算时，b可以约去，于是： 2、定量校正因子 色谱定量分析是基于被测物质的量与其色谱峰面积成正 比。 绝对校正因子： 相对校正因子： 组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。 3、几种常用的定量计算方法 (1) 归一化法 当试样中各组分都能流出色谱柱，并在色谱图上显示色谱峰时，可以用此法进行定量计算。 假设试样中有n个组分，每个组分的质量分别为 m1,m2,……,mn,各组分含量总和m为100%，其中组分i 的质量分数wi可按下式计算： 不需要准确进样 不需要纯物质 需要校正因子 组分全部出峰 例：测得石油裂解气的色谱图，经测定各组分的 值以及 各组分峰面积分别为： 出峰次序 空气 甲烷 二氧化碳 乙烯 乙烷 丙烯 丙烷 峰面积 34 214 4.5 278 77 250 47.3 校正因子 0.84 0.74 1.00 1.00 1.05 1.28 1.36 用归一法定量，求各组分的质量分数各为多少？ (2) 内标法 当只需测定试样中某几个组分，而且试样中所有组分不能全部出峰时，可采用此法。 所谓内标法是将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样中，根据被测物和内标物的质量以及在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分含量。 内标物条件： （a）试样中不含有该物质； （b）与被测组分性质比较接近； （c）不与试样发生化学反应； （d）出峰位置应位于被测组分附近，且不影响组分峰。 例：用内标法测定环氧丙烷中油水含量时，称取0.0115g甲 醇加到2.2679 g 样品中,进行了两次色谱分析，数据如下： 分析次数 水峰A1(mm2) 甲醇峰A2(mm2) 1 150 174 2 148.8 172.3 已知水和内标甲醇的相对重量校正因子分别为0.55和0.58，试计算水的百分含量。（取平均值） 1．有效塔板数越多，表示：( ) A．柱效能越高，越有利组分分离 B．柱效能越高，越不利组分分离 C．柱效能越低，越有利组分分离 D．柱效能越低，越不利组分分离 练 习 题 2．对于色谱柱柱温的选择，应该使其温度：( ) A．高于各组分的平均沸点和固定液的最高使用温度 B．低于各组分的平均沸点和固定液的最高使用温度 C．高于各组分的平均沸点，低于固定液的最高使用温度 D．低于各组分的平均沸点，高于固定液的最高使用温度 4、两色谱峰的调整保留时间之比等于( )。 A、相对保留时间 B、保留时间 C、死时间 D、分配比 5、气相色谱中，表征两组分在色谱柱上的分离情况的参数是( )。 A、调整保留时间 B、死时间 C、相对保留值 D、保留指数 6、气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于色谱仪的( )。 A、进样系统 B、检测系统 C、热导池 D、色谱柱 3、关于气相色谱柱温的说法正确的是（ ）。 A、柱温直接影响分离效能和分析速度。 B、柱温与固定液的最高使用温度无关。 C、采用较高柱温有利于提高分离度。 D、柱温应高于混合物的平均沸点。 8、在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（ ） A、保留值 B、峰面积 C、分离度 D、半峰宽 9、在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是（ ） A、保留时间 B、保留体积 C、峰面积 D、半峰宽 10、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ ）A.样品中沸点最高组分的沸点 B.样品中各组分沸点的平均值C.固定液的沸点 D.固定液的最高使用温度 7、在气-固色谱分析中，最先流出色谱柱的组分的性质（ ） A、溶解能力小 B、吸附能力小 C、沸点低 D、相对分 子质量小 12.若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？ 13. 在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR）6.6min，峰底宽（Y）0