红外光谱原理及应用幻灯片.pptVIP

FTIR-8400S红外光谱仪（日本，岛津公司） 样品的测定（KBr压片法） 固体样品测定流程示意： 制备KBr空白压片（高纯KBr可不做） 空气（高纯KBr时） 背景扫描Background Scan 制备固体样品和KBr压片 样品扫描Sample Scan 谱图处理 KBr压片的制备（以制备Aspirin样品为例） KBr压片模具 底座 样品底座(硅碳钢圆柱) 压片框架 保护外套 玛瑙研钵 弹簧 模压杆 模压冲杆 模压底座 手动液压机 气阀 油阀 压力杆 取0.2～0.4克KBr，在玛瑙研钵中充分研细，然后取2～4毫克Aspirin，即样品的量约为KBr的1%（此操作在红外灯下进行） 在底座上先放一个样品底座（硅碳钢圆柱，光滑干净面向上），再将压片框架平稳的套在样品底座露出部分上。 将充分研磨的样品和KBr混合粉末倒入样品框架中，注意尽量不要散落到侧壁上，用药匙柄将药品调节铺平后放上第二个样品底座，此时光滑面向下。 套上保护外套，放上弹簧，最后插入模压杆。 用手掌按紧模压杆，放在手动液压机上，打开液压机油阀，关闭气阀（顺时针到转不动），用压杆增压，直到表头示数达80KN，稳定5分钟左右。 打开气阀，从液压机上取下制片模具，将样品底座和样品框架一同取出，放到模压底座上，套上保护外套，插入模压冲杆。将整个装置再放到液压机上轻压，听到“铛”的响声即停。 将制片装置取下拆除，用镊子取下样片放入样品架的样品腔中，用磁片固定好，插入到仪器的样品槽中。 样品测定 模式选择 转换函数 分辨率 扫描次数 扫描范围 在“Measure”状态下，根据需要逐项设置参数。 放入空白KBr片或以空气为背景，点击“BKG”，做背景扫描。 样品扫描结束后，得到Aspirin的红外谱图，点击主菜单，选择“Save as”进行保存。 谱库有哪些信誉好的足球投注网站：点功能菜单的“Search”，可以选择“Spectrum Search”方式进行有哪些信誉好的足球投注网站。 谱图处理 有哪些信誉好的足球投注网站结果分三部分，最上面显示样品图谱，最下面是结果报告的详细信息，中间显示选中结果的标准图谱。 回到“View”状态下，点右下的“Calculate”，可以进行峰值表操作。 红外光谱在催化研究中的应用 常用测定固体表面酸酸性的测定方法 红外光谱法测定表面酸性的基本原理 通过具有碱性的探针分子在表面酸位吸附后，所产生的红外光谱的特征吸收带或吸收带的位移，测定酸位的性质、强度与酸量。 碱性分子与表面酸位之间相互作用的三种类型： 碱性的探针分子的质子化 固体表面路易斯酸位与碱性的探针分子的电子对的给予接受作用 碱性的探针分子与酸位形成氢键接受体的作用 探针分子的质子化 固体表面的酸性较强，作为探针分子的碱性也很强时，它们的作用会使探针分子被质子化，酸性羟基的特征红外吸收带消失 质子化的H:B+ 在红外光谱中出现特征吸收带: —C5H5NH+的特征吸收带在1540 cm-1 和1635 cm-1 —NH4+ 的特征带为1450 cm-1 碱性探针分子与路易斯酸位的电子对授受作用 固体表面的L酸位接受碱性探针分子的电子对形成配位 键络合物： 配位络合物在红外光谱中有特征吸收带： —吡啶吸附后出现1455 cm-1吸收带 —NH3吸附后出现1640 cm-1吸收带 碱性分子与酸位形成氢键接受体的作用 弱碱性的探针分子可与羟基或路易斯酸位形成氢键： 氢键形成在红外光谱中的特征为： 酸性羟基OH 的伸缩振动频率向低波数位移ΔνOH ，形成宽的吸收带，并且吸收带积分吸收度增强。 键能愈强，羟基吸收带的位移愈大，吸收带愈宽，积分吸收度愈高 弱碱分子与阳离子以及L 酸位氢键键合后，碱分子某一键的振动模式也会发生变化。可用于表征阳离子和L酸的酸强度。 属于氢键接受体的常用红外探针分子：苯、三氘乙腈、CO、H2 、N2 等分子 设备 红外光谱仪 真空处理装置：活化待测样品、净化探针分子并辅 助进行定量化学吸附，其真空度应达1.33×10-2Pa。 除掉样品中的水份以及其它吸附物。因为水是弱碱性分子而且是红外活性的，会干扰探针分子的红外测定。 探针物质中所含微量水份和微量空气也会干扰红外测定,故应在干燥脱水之后进一步在真空装置上将其脱除。 吸附装置/红外吸收池 样品的制备 金属蒸膜技术 气溶胶膜技术 压片制备技术 实验步骤 (1) 待测样品压成可透过红外光的圆片； (2) 将圆片放在位于红外吸收池直管中部的支撑架上； (3) 开启电炉加热样品至一定温度并在真空度小于1.33×10-2 Pa下活化样品； (4) 活化处理结束后，降至室温测定羟基红外光谱或未吸附探针分子时的基线； (5) 在一定的温度下(或室温) 将定量管内的探针分子引入红外吸收