第1章节_倒易点阵及电子衍射基础幻灯片.pptVIP

显然，在100KV下， 1/?与g相比相差54倍 在200KV下， 1/?与g相比相差80倍 在0*附近的低指数倒易阵点附近范围，反射球面十分接近一个平面，且衍射角度非常小（10），这样反射球与倒易阵点相截是一个二维倒易平面。这些低指数倒易阵点落在反射球面上，产生相应的衍射束。 因此，电子衍射图是二维倒易截面在平面上的投影。 在通过电子衍射确定晶体结构的工作中，只凭一个晶带的一张衍射斑点不能充分确定其晶体结构，而往往需要拍摄同一晶体不同晶带的多张衍射斑点或系列倾转衍射方能准确地确定其晶体结构。 电子束方向B近似平行于晶带轴[uvw]，因为θ很小，即入射束近似平行于衍射晶面。 反射球很大，θ很小，在0*附近反射球近似为平面。 倒易点阵的扩展。（因为使用薄晶体样品） 单晶衍射的特点： c-ZrO2同一晶粒倾转到不同方位时摄取的4张电子衍射斑点图 1.8.3 选区电子衍射 选区电子衍射是指在物镜像平面上插入选区光栏套取感兴趣的区域进行衍射分析的方法。 其工作原理如图所示。 为了保证减少选区误差，必须使物镜像平面、选区光栏、中间镜物平面严格共面（图象和光阑孔边缘都清晰聚焦）。否则所选区域发生偏差，而使衍射斑点不能和图像一一对应。 选区光阑装在物镜像平面上，其直径约在20-300um之间。由于选区衍射所选的区域很小，因此，能在晶粒十分细小的多晶体样品中选取单个晶粒进行分析。 具体操作步骤如下： 使选区光栏以下的透镜系统聚焦； 使物镜精确聚焦，此时三面共面； 获得衍射谱。 选区衍射举例见下图 选区衍射举例见下图 1.8.4 磁转角 1. 磁转角的概念 电子束在镜筒中是按螺旋线轨迹前进，衍射斑点（后焦面）到物镜像平面之间有一段距离，则电子通过这段距离时会转过一定的角度，这就是磁转角。 如何度量？ 若以样品为基准，设图像相对于样品的磁转角为Фi，衍射斑相对于样品的磁转角为фd，则斑点相对于图像的磁转角为 Φ = Φi - Φd 2. 磁转角标定 可以用MoO3晶体来对磁转角进行标定。通过用一张底片进行双重曝光法拍摄MoO3晶体（薄片单晶）和其衍射花样图来测定。 MoO3晶体结构与点阵参数 正交晶体，外形为六角形薄片梭子状，[010]方向很薄，梭子晶体的长边总是[001]方向。 a=0.3966nm,b=1.3848nm,c=0.3696nm 当用蒸发法沉积在支撑膜上的MoO3晶体，[010]方向总是接近和入射电子束重合，当样品台保持水平时，得到电子衍射花样的特征平行四边形为矩形，如图所示。 可以看出，六角形晶体的长边总是[001]方向，g是衍射花样上的[001]方向，两者之间的夹角就是磁转角，表示图像相对于衍射花样转过的角度。 目前的电镜装有磁转角自动补正装置，从而使操作和结果分析简化 [001] c // c* [010] b // b* [100] a // a* 100 000 101 001 110 111 010 011 100 O* c*=1/c 101 001 000 a*=1/a c a c* a* MoO3晶体外形 晶体正点阵取向与对应倒易点阵之间的相对关系 [010]晶带的衍射花样特征 [010]或(010)* (a) (c) (b) [010] [001] a = 0.3966nm b = 1.3848nm c = 0.3696nm 综上所述，爱瓦尔德球内的三个矢量K、K’和ghkl清楚地描述了入射束、衍射束和衍射晶面之间的相对关系。这个方法成为分析衍射的有效工具。 前面的做图分析过程中，取爱瓦尔德球半径为1/?，且ghkl=1/dhkl,因此，爱瓦尔德球本身就置于倒空间。 而且倒空间的任一ghkl矢量就是正空间(hkl)晶面的代表，如果知道了ghkl矢量的排列方式，就可推得正空间对应的衍射晶面的方位了，这就是电子衍射分析要解决的主要问题。 The following figures show the annotation of crystal surfaces 1.6 晶带定律与零层倒易截面 晶体中，与某一晶向[uvw]平行的所有晶面（HKL）属于同一晶带，称为[uvw]晶带，该晶向[uvw]称为此晶带的晶带轴，表示为 此晶带内的各晶面用相应的倒易矢量来表示为 ∵ ∴ （22） 即 (23) 式（22）为晶带定律的矢量表达式 式（23）为晶带定律的标量表达式 如图所示，取某点O*为倒易原点，则该晶带所有晶面对应的倒易矢（倒易点）将处于同一倒易平面中，这个倒易平面与Z垂直。 由正、倒空间的对应关系，与Z垂直的倒易面为（uvw）*, 即 [uvw]⊥(uvw)* 因此