X射线光谱仪PPT.ppt

　検量線を用いた合金単層膜の測定は他の２つとは異なり、繰返し計算を含む少々複雑な過程となっています。 （１）まず最初にSnとPbの組成を適当に仮定します。 （２）仮定した組成を用いて、SnとPbの検量線に補正を加えます。 　　（図中の①の検量線から②を、③の検量線から④を作成します） （３）Snの強度と②の検量線から厚さを求めます。 （４）同様にPbの強度と④の検量線から厚さを求めます。 （５）答えが２つ出てくるため、両者を比較します。 （６）両者の差がある一定値以下になったら、一致したとみなして計算を終了します。 （７）このときの厚さと仮定した組成を結果として出力します。 （８）一定値以下にならなかったら、SnとPbの組成を振って（２）に戻ります。 　合金単層検量線を作成するために登録する標準物質の組み合わせの目安を示します。合金単層検量線では８種類の標準物質を登録することができますが、このうち ＃１　主成分を構成する元素の無限厚 ＃２　副成分を構成する元素の無限厚 ＃３　素材そのもの ＃４　合金層と同じ構成を持つ合金塊（組成もなるべく合わせる） ＃５、＃６　???　主成分の薄膜標準物質を素材に重ねたもの 　　　○厚さは＃５＜＃６ 　　　○測定範囲を挟み込むような厚さを選ぶ ＃７、＃８　???　副成分の薄膜標準物質を素材に重ねたもの 　　　○厚さは＃７、＃８ 　　　○厚さの目安は測定範囲の上限及び影に狙いの組成をかけた値を求め、 　　　　それに近い厚さを選ぶ。 　　　　ただし、計算結果が１μｍを下回る場合は１μｍ以上のものを使用する。 　　　　例）Sn-PbのPb組成が5wt%で測定範囲5～10μｍだった場合 　　　　　　　下限：5μｍ×5wt%＝0.25μｍ 　　　　　　　上限：10μｍ×5wt%＝0.5μｍ 　　　　　　計算の結果、1μmを下回っているので、1μmと2μmを使用する。 　検量線法で条件を測定する場合、素材が非常に重要となります。 　検量線法の基本式を見てみると、式の中に厚さが０の時のバックグラウンド強度が含まれていることがわかります。この強度はすなわち素材そのものを測定したときの強度を表しています。また、この式では無限厚の強度から素材の強度を差し引く形になっていますので、実際のサンプルと検量線作成時に使用した素材の状態が著しく異なると、吸収係数μが正しく求められなくなります。その結果正しい測定が行えなくなります。 　このことから、めっき前の素材を検量線作成用の素材として使用するのがもっとも良いと言えます。 　また、別の点からも検量線作成時に使用する素材を実サンプルと同じものにする必要があります。 　めっきした試料に一次Ｘ線を照射すると、めっきと素材の両方から蛍光Ｘ線が発生します。素材から発生した蛍光Ｘ線はめっき層を通過して試料表面まで出てきます。 　このとき、めっき層に着目すると、めっき層は上から一次Ｘ線が、下から素材からの蛍光Ｘ線が照射されているとみなすことができます。蛍光Ｘ線もＸ線ですので、素材からの蛍光Ｘ線によってめっき層の元素から蛍光Ｘ線を発生することがあります。 　この現象を再励起現象といい、素材の種類によってはこの効果が無視できないことがあります。特に素材にSnやAg、Baや希土類元素などを含む場合は注意が必要です。 　検量線法による条件を作成する場合、目標値というものを入力する項目があります。目標値の役割について説明します。 　目標値とは測定するサンプルが最大どれくらいの厚さのものまで測定する可能性があるのかを示すものです。ここに入力した値によって装置の物理的な測定条件が変化する可能性があります。 　例えば、W管球を搭載した装置でZn以下の元素を測定する場合は、目標値が5～7μｍ前後で一次フィルタのON/OFFが切り替わります。 　通常サンプルには規格が決められているはずですので、その最大値を目標値として入力するのがよいでしょう。何μｍ以上としか指定がない場合は、一次フィルタが働くような設定（W管球では10μｍ以上の数値）にしてください。 　FP法には以下のような特徴があります。 （１）理論演算による膜厚?組成の推定法なので、複雑な構造の薄膜にも対応が可能　　　最大で５層、各層10元素からなる合金多層薄膜試料の測定が可能です。 （２）各層を構成している元素の無限厚が用意できれば、半定量の測定ができる 　　（大まかな値がわかる） （３）検量線法と比較すると必要な標準物質が少なくてよい（最低１点） （４）デメリットとして、測定不要な情報まで正確に入力する必要がある　　　例えば、素材が合金だった場合、素材の組成の情報が必要となります。 　ここで、FP法の原理につい