XRD基础知识与分析方法PPT.pptVIP

在不考虑晶体点阵畸变的影响条件下，无应力微晶尺寸可以由谢乐(Scherrer)公式 计算 ： D：晶粒尺寸（nm） ?：为衍射角 ?：衍射峰的半高宽，在计算的过程中，需转化为弧度（rad） ?：单色入射X射线波长(单位：nm) K：为Scherrer常数，当B为峰的半高宽时 k=0.89；当B为峰的积分宽度时 k=0.94 衍射峰宽 理想结晶粉末XRD图谱中的衍射峰是一条直线，但实际XRD图谱的每一衍射峰都具有一定的宽度。其原因主要有两个：仪器原因造成峰的宽化和粉末微晶产生的宽化。因此，晶粒尺寸D（限1～100nm）与衍射线宽度Bstruct满足谢乐（Scherrer）公式： 其中λ为X射线波长；θhkl为（hkl）衍射线的θ角；Bstruct指由微晶产生的峰宽化大小（单位为弧度）；Bobs指实测谱图中峰的宽度；Bstd指仪器产生的宽化；K为常数，与谢乐公式的推导方法以及Bstruct的定义有关，K值一般取0.89。 某晶面的衍射曲线 (a)晶粒尺寸无限时 (b)晶粒尺寸有限时 No. d/? hkl 2θ/° Bobs/° D/nm 1 2.8165 100 31.772 0.227 46 2 2.6046 002 34.434 0.195 57 3 2.4780 101 36.253 0.227 47 4 1.9131 102 47.528 0.227 49 5 1.6267 110 56.581 0.26 42 6 1.4785 103 62.859 0.26 44 7 1.3789 200 67.922 0.238 50 8 1.3778 112 68.177 0.158 88 9 1.3593 201 69.038 0.317 36 平均值 — — — — 51 ZnO纳米颗粒样品的X射线衍射图谱及晶粒尺寸计算 X’Pert PRO型X射线衍射仪的仪器宽化值Bstd约为0.05°；将ZnO颗粒看作近似球形计算其晶粒尺寸约为51nm。 2.5 应力应变的测量 在异质外延结构中 , 由于外延层和衬底的晶格参数和热膨胀系数不同 , 在外延层中必然会受到晶格失配应力和热失配应力的作用而发生晶格应变——弹性应变和塑性应变 , 这些应变正是薄膜材料中位错产生的根源 , 对于材料的晶体质量有重要影响 。 XRD 在测量应力和应变方面也应用广泛 , 而此时的测量涉及到材料晶格常数的测定 ,因此这里与上部分晶格参数的测量联系紧密。 晶体内某一方向的应变可表示为 , 其中 a 为该方向的晶格参数 , a0 为无应变时的晶格参数。应力与应变可以通过切变模量、弹性系数、弹性模量和泊松比联系起来 , 只是对于不同晶系相应有不同的公式, 所以 , 对晶格参数、弹性模量、切变模量等常数进行精确测量是研究材料应变状态的基础。 3 X射线衍射仪 3.1 X射线衍射分析仪重要组成系统 3.2 X射线衍射仪技术指标 X射线衍射仪实物图 X射线衍射仪系统方框图 X射线衍射分析技术 汇报人： 目 录 2 XRD在薄膜材料研究中的应用 1 XRD 基本知识 3 X射线衍射仪介绍 01 02 03 1.1 X射线介绍 1.2 X射线衍射与布拉格方程 1.3 衍射线的强度 1.1 X射线介绍 1895年德国物理学家伦琴（W.C. Roentgen）研究阴极射线管时，发现阴极管能放出一种有穿透力的肉眼看不见的射线。由于它的本质在当时是一个“未知数”，故称之为X射线。 1896年，伦琴将他的发现和初步的研究结果写了一篇论文，发表在英国的《Nature》杂志上。 这一伟大发现很快在医学上获得了应用——X射线透视技术。 1910年，诺贝尔奖第一次颁发，伦琴因X射线的发现而获得第一个诺贝尔物理学奖。 X射线的本质是一种电磁波，它具有波粒二象性。即它既具波动性，又具有粒子性。X射线的波动性表现在它以一定的波长和频率在空间传播。X射线的波长范围为0.01～100?，介于γ射线和紫外线之间。 产生X-射线的方法，是使快速移动的电子（或离子）骤然停止其运动，则电子的动能可部分转变成X光能，即辐射出X-射线。 X射线管 X射线管产生X射线的特点：当高速电子束轰击金属靶时会产生两种不同的X射线。一种是连续X射线，另一种是特征X射线。它们的性质不同、产生的机理不同，用途也不同。 X射线衍射分析利用的是特征X射线；而X射线荧光光谱分析利用的是连续X射线。 2dsinθ=nλ 式中 θ为入射线（或反射线）与晶面的夹角，称为掠射角或者反射角；入射线与衍射线之间的夹角为2θ，称为衍射角；d为晶面间距，λ为X射线的波长，n为反射的级数。 d取决于晶胞类型和干涉指数，反映晶胞形状和大小。 晶胞相同时，不同的干涉指数（HKL）有不