X-荧光光谱分析PPT.ppt

§2.1、波长色散型X射线荧光光谱仪一、 X射线光管 电压和电流对原级谱线的影响（如何选择电压、电流参数） 电流的影响 §2.1、波长色散型X射线荧光光谱仪一、 X射线光管 电压和电流对原级谱线的影响（如何选择电压、电流参数） 电压的影响 §2.1、波长色散型X射线荧光光谱仪一、 X射线光管 电压和电流对原级谱线的影响（如何选择电压、电流参数） 重元素选择大电压、小电流 轻元素选择小电压、大电流 软件提供了各条谱线的优化条件 §2.1、波长色散型X射线荧光光谱仪二、 初级滤光片 作用一、抑制Rh的谱线 作用二、降低背景 §2.1、波长色散型X射线荧光光谱仪三、 准直器面罩和真空封档 1、准直器面罩 准直器面罩的作用相当于光栏: 挡住样品杯的信号 34 mm的准直器面罩可以将来自34 mm 样品杯的99.99 % 的信号挡住 2、真空封档 隔离样品室与光谱室： 减少充氦气的时间，氦气气氛容易稳定 减少氦气消耗量 光谱室始终处于较低的真空状态 当样品破裂掉下去是，真空封档可以保护光谱室 §2.1、波长色散型X射线荧光光谱仪四、准直器（ Sollers 狭缝） X射线 进入 X射线 射出 o.23 度 o.46 度 1 度 2 度 §2.1、波长色散型X射线荧光光谱仪四、准直器（ Sollers 狭缝） 准直器作用示意图 0.46 ° 准直器的作用：提高分辨率 §2.1、波长色散型X射线荧光光谱仪五、分光晶体 分光晶体是应用了X射线的衍射特性 X射线的衍射特性 二束或多束射线相互作用，如果射线间的光程差为波长的整数倍，射线将增强，但射线的波长不变 ，如果射线的相位反相，射线将减弱。 Node - amplification Antinode - cancelling §2.1、波长色散型X射线荧光光谱仪五、分光晶体 X射线的衍射特性：布喇格定律 n = 1, 2, 3, ...... (衍射级) | sin? | ≤1；当n = 1 时， nλ / 2d = | sin? | ≤1， 即 ? ≤ 2d ； 只有当入射X射线的波长? ≤2倍晶面间距时， 才能产生衍射。 §2.1、波长色散型X射线荧光光谱仪五、分光晶体 X射线的衍射特性在X射线光谱中的应用 1、同一条特征谱线（某一波长的射线）可以在不同的角度产生衍射。 2、二级线的衍射强度较一级线的衍射强度低很多，三级线的强度更低，一般已无分析意义。分析用一级线（n=1） §2.1、波长色散型X射线荧光光谱仪五、分光晶体 晶体的选择（标准配置） OVO 55 PET LIF 200 (100) §2.1、波长色散型X射线荧光光谱仪五、分光晶体 波长色散型X射线荧光光谱仪： 　　　　分光晶体将元素特征谱线的波长转化为衍射角度 ，因此可以通过测量角度来计算所测X射线的波长。 　　　这类仪器的全称为波长色散型X射线荧光光谱仪 §2.1、波长色散型X射线荧光光谱仪六、探测器 SPC 将经过分光的X射线光子转换为电信号 电信号的大小正比于X射线光子的能量 §2.1、波长色散型X射线荧光光谱仪六、探测器 Ar + 10% CH4 counterwire I+ e- e- e- I+ I+ X-rays HV: + 1400 V - 2000 V 前置放大器 Preampliefier 探测器之一: 流气计数器或封闭计数器 正比计数器(充气型)： 工作气 Ar；抑制气 甲烷 利用X射线使气体电离，辐射能转化电； §2.1、波长色散型X射线荧光光谱仪六、探测器 探测器之二: 闪烁计数器 瞬间发光，光电倍增管。 NaJ - crystal X-ray quant Photo cathode High voltage Photo multiplier §2.1、波长色散型X射线荧光光谱仪七、分析方法 定性分析 只给出化学元素，无浓度； 半定量分析 无标样分析方法，即不需要标准样品； 给出大概的浓度值； 包括了定性分析； 定量分析 使用校准曲线，给出高准确度的浓度值； 适合较大量的日常分析 §2.1、波长色散型X射线荧光光谱仪八、定量分析方法 标准样品的准备一 X射线荧光光谱是一种相对分析方法 准备一套高质量的标准样品 市售标样 矿物类标样 150元/瓶 需要考虑样品的稳定性 固体类光谱分析标样 700元/块 表面处理 液体标样 有效期 挥发（油样） §2.1、波长色散型X射线荧光光谱仪八、定量分析方法 标准样品的准备二 配制标样 液体样品和熔融制样的样品可以考虑采用光谱纯的物质来配制； 粉末样品由于难以混匀和颗粒效应一般不考虑配制； 研制标样 采用湿法化学分析法定值 §2.1、