XRD物相分析PPT.pptxVIP

XRD在相分析中的应用出处《XRD在无机合成中物相分析的应用》由徐玉林、徐明波、杨水金在湖北师范学报上刊登发表的一篇文章应用1、定性相分析2、定量相分析定性相分析原理：任何结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X 射线照射下，每种晶体物质都给出特有的衍射花样，这是定性分析物相的基本原理。通过检索查对，解释衍射图对应的物相即可知道它的结构。将获得的XRD图谱与标准PDF 卡片对比，即可得知它的成分定性相分析从图3所示AgCd合金粉的XRD图可知: 合金粉主要由Ag和AgCd两相组成，未出现Cd 单质的衍射峰说明Ag原子晶格格点位置被Cd 取代了; 而图4所示AgSn雾化合金粉的XRD图中含有AgSn和Sn两相，表明Sn未取代Ag原子晶格格点。定性相分析结果表明退火前其衍射峰主要在2θ=39.5°为纯Pt 的衍射峰，退火后 其衍射峰主要在2θ= 42°，49°和74°左右，其为含Pt和Cu的物质，证明形成了Pt－Cu合金。定量相分析原理：物质的衍射强度与该物质参加衍射的体积成正比。每个相的含量发生变化时，都会改变总吸收系数值。晶胞常数的测定晶胞参数需由已知指标的晶面间距来计算，对立方晶系:由上式可知，晶胞参数的误差来源于对晶面间距d 的测量误差，即衍射角的测量误差：上式表明，相同衍射角测量误差对d 引起的误差随衍射角增大而减小。根据衍射角与面间距误差的关系，将衍射角外推到180°时，衍射角位置引起的误差可降低为0。再用一定的峰形函数对实验数据进行拟合，使两者的误差达到最小。微晶尺寸的测定X射线衍射全谱拟合法利用计算机对X射线衍射峰强度数据进行非线性拟合，得出试样的晶粒尺寸分布数据和平均晶粒尺寸。I(θ)为为试样的衍射线强度的总分布，I0为仪器背底，AD为尺寸为D 的所有晶粒产生的衍射峰的峰面积，总的峰面积归一化后就是尺寸为D 的晶粒的百分含量。考虑到谱线的仪器宽化度D ω ，计算过程中还要对D ω 进行修正：式中a0，b0为常数。微晶尺寸的测定用求得的AD值代入下式，即可求得比线宽法包含更多物理内涵的平均晶粒尺寸这就是X射线衍射谱峰形拟合法。