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XRD物相定量分析PPT
XRD物相定量分析X射线定量分析原理各相衍射线的强度随其含量的增加而提高，但含量与强度并不成正比，需加以修正。主要方法：外标法、内标法（K值法）、绝热法（自清洗法）外标法原理：外标法是将待测样品中i相的某一衍射线条的强度与纯物质i相的相同衍射峰线条强度进行直接比较，即可求得待测样品中i相的相对含量。方法：假设待测样品为α+β两相，则wα+wβ=1那么特点：方法简单，精度差K值法原理：往待测试样中加入一定量标准的内标物质（刚玉）制成复合试样，测定待测相的某一衍射峰强度与内标物质某一衍射峰强度比。K值的测定：预先制备一个待测相j和内标物质重量比为1:1的混合物，测量两相某衍射峰强度比，则可计算得到K=Ij/Is。绝热法用试样中的某个相作为标准物质，根据每一个相的RIR值（参比强度）测量出每一个相的衍射强度，从而计算出物相的质量分数。X的质量分数可表示为：其中A表示内标相，K为参比强度值，可以通过实测或者是查找PDF卡片获得。单击S/M自动匹配限制元素单峰检索点击回去按钮再曲线拟合拟合结果误差在一定范围内（5%）找到找到各物质的最强相 I% 删掉剩下的，保留最强项，点击close计算各相的质量比以Al2O3为内标相，则KAS=RIR（SiO2）=3.41； KAC=RIR（CaCO3）=2； KAA=1WA=IA/(IA/KAA+IC/KAC+IS/KAS) =6.0/(6.0/1+45.1/2+100/3.41)=0.10Ws=Is/KAS (IA/KAA+IC/KAC+IS/KAS) =100/3.41(6.0/1+45.1/2+100/3.41)=0.51Wc=Ic/KAC (IA/KAA+IC/KAC+IS/KAS) =45.1/2(6.0/1+45.1/2+100/3.41)=0.39对于没有ＲＩＲ值的物相，可以自己测量，将质量比为１:１的纯相和标准刚玉混合，测试混合相的ＸＲＤ，将待测相的最强峰强度比上刚玉最强峰强度就是RIR值。Thank You!
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