XRD基础知识PPT.ppt

2）闪烁计数器 由用1%铊活化的碘化钠构成的荧光晶体和光电倍增管组成。X射线打击晶体后产生一定量的荧光，由光电管进行光电转换而记录。 闪烁计数器 （c）扫描方式 1）连续扫描 连续扫描就是让试样和探测器以1：2的角速度作匀速圆周运动，在转动过程中同时将探测器依次所接收到的各晶面衍射信号输人到记录系统或数据处理系统，从而获得的衍射图谱。 石英粉末样品的衍射仪记录曲线 LDPE PMMA POM 2）步进扫描 步进扫描又称阶梯扫描。步进扫描工作是不连续的，试样每转动一定的角度即停止在这期间，探测器等后续设备开始工作，并以定标器 记录测定在此期间内衍射线的总计数，然后试样转动一定角度，重复测量，输出结果。 （d）扫描速度 常采用2°/min~4 °/min。 强度、分辨率↓ 扫描速度↑ 衍射峰位置向扫描方向偏移 引起衍射峰的不对称宽化 （e）扫描范围 2θ范围： 2°~90 ° 有机物和高分子材料 2°~60 ° 那么，已知一个晶胞的衍射强度（HKL晶面）为：   若亚晶块的体积为VC，晶胞体积为V胞，则： 这N个晶胞的HKL晶面衍射的叠加强度为： 考虑到实际晶体结构与之的差别，乘以一个因子：最后得到： 粉末多晶体的HKL面的衍射强度 根据厄尔瓦德图可知参加HKL晶面衍射的晶粒分布于一个环带上，参加衍射晶粒的百分数: 根据厄瓦尔德图解原理，粉末多晶体衍射的厄瓦尔德图解应如图所示。倒易球与反射球的交线是一个圆，从这个交线圆向反射球心连线形成衍射线圆锥，锥顶角为4θ 从交线圆向倒易球心连线形成反射面法线圆锥，半锥顶角为90°-θ，入射线为两个圆锥的公共轴 粉末多晶体试样特性 如果在与入射线垂直的位置放一张照相底片，则在底片上记录的衍射花样为强度均匀分布的衍射圆环 在多晶体衍射中同一晶面族{HKL}各等同晶面的面间距相等，根据布拉格方程这些晶面的衍射角2 ?都相同，因此，等同晶面族的反射强度都重叠在一个衍射圆环上。把同族晶面{HKL}的等同晶面数P称为衍射强度的多重因子。各晶系中的各晶面族的多重因子列于表中。 各晶面族的多重因子列表 晶系 指数 H00 0K0 00L HHH HH0 HK0 0KL H0L HHL HKL P 立方 6 8 12 24 24 48 菱方、六方 6 2 6 12 24 正方 4 2 4 8 8 16 斜方 2 4 8 单斜 2 4 2 4 三斜 2 2 2 第五节 X射线衍射实验 5.5.1 单晶实验方法 （1）基本原理 a（cosα- cosα0） =hλ b（cosβ- cosβ0） =kλ c（cosγ- cosγ0） =lλ h，k， l = 0，±1，±2，… 方法1：改变射线波长λ，用多色光 方法2：改变入射角α0 、β0 、γ0 ，转动晶体 晶体一定a，b，c为定值 晶体不动α0 、β0 、γ0 为定值 对一定的衍射h，k， l 为定值 若单色光，即λ为定值时 α 、β 、γ为定量，但不完全独立 3个变量4个方程，为得确切解，必须增加一个变量 （2）照相法 劳埃法 方法：多色X射线，晶体不同，平板底片与X射线垂直 应用：了解晶体对称性 转晶法： 方法：单色X射线 晶体绕垂直于X射线的晶轴转动 矩形底片围成圆筒与转轴同心 应用：（1）了解晶体对称性 （2）测定晶轴长（晶胞参数） (3)衍射仪法 四圆衍射仪 5.5.2 多晶衍射法 多晶衍射法所用样品为大量微小晶粒的堆积，例如一小块金属， 一小撮晶体粉末等，晶粒直径在微米级，宏观上已为粉末，故亦称粉末法。 照相法—平板照相法、德拜—谢乐法、聚焦法 衍射仪法 （1）照相法 ① 平板照相法 X是衍射环半径，L系样品至底片间距离，由Bragg公式，d是衍射平面间距 无规取向试样 Debye环 部分取向（单轴） 分布在层线上的对称狐 理想单轴取向 分布在层线上的衍射斑点 四种典型聚集态平板照相底片的特征示意图 (a)无择优取向多晶试样的底片，呈现分明的同心衍射圆环 (b)部分择优取向多晶试样的底片，呈若干对衍射对称弧 (c)完全取向多晶试样的底片，呈若干对称斑 (d)非晶态试样底片，呈一漫散射环 (1) 非晶高聚物(PMMA) (2) 低结晶高聚物(PAN、PVC) (3) 结晶高聚物(POM、PP、PE) (4) 取向非