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选修5研究有机化合物的一般步骤和方法1
* 第四节 研究有机化合物的 一般步骤和方法 第一章 认识有机化合物 研究有机化合物的基本步骤: 粗产品 分离提纯 定性分析 定量分析 除杂质 确定组成元素 质量分析 测定分子量 官能团 实验式 分子式 结构式 波谱分析 一、分离、提纯 (一)蒸馏 1、适用范围:分离、提纯液态有机物。 对分离物的要求:液态有机物有少量杂质,被提纯物 热稳定性较强,与杂质的沸点相差较大(30℃) 2、通过蒸馏(实验1-1)得到的酒精是否就是无水酒 精?怎样才能得到无水酒精? 加入CaO等吸水剂 含杂工业乙醇 蒸馏 工业乙醇(95.6%) 加CaO 蒸馏 无水乙醇(99.5%以上) 温度计 蒸馏烧瓶 冷凝管 尾接管牛角管 锥形瓶 入水口 出水口 温度计水银球的中部应与支管口的上端在同一水平 加入沸石的作用:防止液体暴沸 使用前要检查装置的气密性! 3、实验室进行蒸馏时,用到的仪器有哪些? 实验过程中要注意哪些问题? 收集到的馏出物叫馏分, 它只是某一温度范围内 的蒸馏产物,仍然含有 少量杂质。 (二)、重结晶: 利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去的方法。 关键:选择适当的溶剂 溶剂的条件: (1)杂质在溶剂中的溶解度很小或很大;(2)被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大。 例如:苯甲酸的重结晶(P18实验1-2) 实验步骤: 1、加热溶解:往装有粗苯甲酸的烧杯中加入40mL蒸馏 水,在石棉网上搅拌加热,至粗苯甲酸溶解。全溶后再加入少量蒸馏水。 2、趁热过滤:用玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100mL烧杯中。(注意:一贴,二低,三靠) 3、冷却结晶:将滤液静置,使其缓慢冷却结晶。 4、滤出晶体。 注:苯甲酸在水中的溶解度:0.17g(25℃), 6.8g(95℃) 粗产品 热溶解 热过滤 冷却结晶 提纯产品 【探究2】如何洗涤沉淀和检验沉淀是否洗净? 【探究1 】为什么要趁热过滤? 一方面除去不溶性的杂质,另一方面尽量减小因温度降低导致苯甲酸析出而造成的损失 洗涤沉淀或晶体的方法:用胶头滴管往晶体上加蒸馏水直至晶体被浸没,待水完全流出后,重复两至三次,直至晶体被洗净。 检验洗涤效果:取最后一次的洗出液,再选择适当的试剂进行检验。 (三)、萃取(分液): 利用物质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法 主要仪器:分液漏斗 萃取操作过程: 液-液萃取和固-液萃取 下列每组中各有三对物质,它们都能用分液漏斗分离的是( ) A 乙酸乙酯和水,酒精和水,植物油和水 B 四氯化碳和水,溴苯和水,硝基苯和水 C 甘油和水,乙酸和水,乙酸和乙醇 D 汽油和水,苯和水,己烷和水 BD 学习小技巧: 适当记忆一些有机物质相对与水的密度大小,对于解决萃取分液的实验题是很有帮助的 本资料来自于资源最齐全的21世纪教育网 本资料来自于资源最齐全的21世纪教育网 本资料来自于资源最齐全的21世纪教育网
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