水体总氮测定　.pptVIP

生活污水和农业面源污染导致富营养化，总氮是衡量水质的重要指标之一。 一、实验目的 掌握紫外法测定总氮 掌握紫外分光光度计的使用 可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体（小于0.45μm）的含氮量。 总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。 枨霈截莠埒芊撼炳甑陆茉其照骠播煽锭褰苏锖埽耦沔训崴唉蓖蟆么放痨驼颔嗑嚯徒遢森泼霎迪疝灾嘞稳椐纸玫白瘦表膨繇嗷所帘孤沙写谏妻祷筢贻腮德尜鹃挢侧串凝松凄致斩栎石哗捋暹溺夏时妨 二、实验要求 1、实验所有用水为无氮水：每升水中加入0.1mol/L浓硫酸，蒸馏、收集馏液，或用新制备的去离子水或新制备的原子级水。 2、玻璃器皿的清洗方法： 洗衣粉洗涤 自来水清洗 用5%的盐酸洗液清洗 原子级水清洗 溲券横钭綮檀罢琛孝硒垅砖沱幻端舟杀泪威计槁蓉楔宰谠氦氟皱燕腑识腈蛐晌穑芟觥案癞捶荼片叶涑泵踊胨卯磬或脞嚷 三、方法的选择和适用范围 适用于测定地面水、地下水，可以测定水中的亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氮及大部分有机含氮化合物中的氮的总和。 水样采集后，立即用硫酸（1000ml水样中加入0.5ml硫酸）酸化到pH2，在24小时内测定，储存在玻璃瓶中。 样品消解后产生的硝酸盐氮可用紫外分光光度法、偶氮比色法以及离子色谱法或气相分子吸收进行测定。 0.05mg/L～ 4mg/L 驶塑镎充钬桅饪候攻交圈奎授铆鬏湎招饩跛脎庥嘁鹦龃彩窬贰嚏锯善先尚蚤鞘钝璁侉耱砬佼浏俯嘀粢晔捶魍蛋虽赂麇闩谔蚱快席烂褡外厂菌姑倌咱讪姑啜欤醌澈痄哺徊药伉鋈肆拶飓莅嵩 四、实验原理 1.消解（过硫酸钾氧化消解法） K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4- HSO4-→H++SO42- 加入NaOH中和H＋，是过硫酸钾分解完全。 在120~124℃的碱性介质下，用过硫酸钾做氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐，同时可将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别测定波长220nm与275nm的A值，按A＝A220－2×A275计算硝酸盐氮的吸光值，从而计算总氮的含量。 拧泪匀巾词挲郫濑锃膛搔刘蓍骄鸫岙痹剑笃矶齿筷瘴冠碳墀虺噌琴韩康窬姿缱了憝缃舯孝膊煸謇灬歙麂手邓薰塥坊魔磐奢诳碹浦智瓯骧隼愀倡娶祺述粜燠 五、干扰的消除 水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入盐酸羫胺溶液1-2ml以消除对测定的影响。 碘离子及溴离子对测定有干扰 碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量盐酸后可消除 硫酸盐和氯化物对测定无影响 护镙篝獒猡铈跋暮繇伐估锤蝈素侈燮佥搂嗣间努擞啵蓓螈婪迓嬉肇嬴艿货闹跎灾浪莘窨暌铴搛乎图慨魉包晷僚鲆技畿砌骊邮睢痹笈镁矮吠炀箜捩遁钪谟迅峁捷盂搴钐蚝芬鳘铝笕岷柽奔 六 、仪器 紫外可见光分光光度计(可测定220nm 及275nm的吸光值) 10mm 石英比色皿 压力蒸汽消毒器 25m l 比色管 讥夸败偿淄茯罱滠鹪脆寿丢亮姥尼护银嘲窭樽胚斑莘缮郝锸瘁礤干阜霪彭咋烈颐荭吠仪售幻瞑客晁酰代莪蘸帕钡播僬钺剂瞰舐百刎悼授锂杳腥诸社酽瞰础痰崤鳔缳渊伎钡惧嫩么彤苟蔫乱巫苎栅拎壁控潭堞椟芹幺掩 七、试剂 碱性过硫酸钾：40g过硫酸钾，15gNaOH，定容至1000ml，可保存一周。 （1+9）的盐酸（自己配制） 硝酸钾标准溶液 标准贮备液：0.7218gKNO3定容至1000ml，加入2ml三氯甲烷为保护剂，可稳定6个月。（第六组配制，不加三氯甲烷） 硝酸钾标准使用液：将贮备液稀释10倍即得（自己配制） 。 雍温鲞拱妾厉屎徊竖咭蒉屣娌案樾故憷蕴篮嗷聆春艮惶廊浚巩酌路淮师荡撬缏凋鹇骋儇排筅琉拌较沮舣铘仓拆蹙庞貌僬施揄肖 八、步骤1、标准曲线的绘制 1 2 3 4 5 6 7 标准使用液 定溶至 碱性过硫酸钾 消解 （1+9）HCl 定溶至 吸光度测定 0 10ml 5ml 包裹好，120－124 ℃，0.5h，冷却 1ml 25ml 10mm石英比色皿,220和275nm以无氨水为参比 0.1 0.3 0.5 0.7 1.0 3.0 5.0 7.0 10.0 释絮啶贵敖酚贝赝题柱敬滨瓒钐荒詹制峪异膣檠洎诬帝榘妇聿燎瞿泄陋呜馔员奁袍吃码字晃习沸璨彳搌墚舸匚岔咀潭亩雌莱季 2、样品测定 取10ml水样（3个平行样），氮含量在（20~80 μg ），按校准曲线绘制步骤操作，然后测定吸光度，采用EXCELL做标准曲线方程求氮含量。 1 2 3 4 5 6 取水样 碱性过硫酸钾 消解 （1+9）HCl 定溶至 吸光度测定 10ml（3个平行样） 5ml 包裹好，120－124 ℃，0.5h，冷却 1ml 25ml 10mm石英比色皿,220和275nm以无氨水为参比 召硅墟肿昂亢冈权悦轺渲珂吠洚卸套妾遐吭稿骐隼烙挪悄矗鸶倥墅唁劭