武汉大学分析化学教案 第1章 15-18.pptVIP

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武汉大学分析化学教案 第1章 15-18

1.5分析化学过程及分析结果的表示 1.6滴定分析概述 1.7基准物质和标准溶液 1.8滴定分析中的计算 学 习 要 求: 1、通过学习,了解定量分析的全过程; 2、掌握定量分析结果的表示方法; 3、了解滴定分析的特点及基本方法; 4、按照“国际单位制(SI)及中华人民共和国法定计量单位”的规定,进行滴定分析的计算; 1.5.1定量分析的过程 定量分析的任务是测定物质中某种或某些组分的含量。要完成一项分析任务,一般要经过下列几个骤: 1、取样 2、将待测物质转变为适合于测定的形式 ——试样的分解和分析试液的制备 3、分离及测定 4、分析结果的计算及评价 1 、取样:在实际工作中,要分析的对象往往是很大量的,很不均匀的,(如矿物质原料以吨计),而分析时所取的试样量是很少的(一般不到1g)。这样少的试样的分析结果应能代表全部物料的平均组成。否则无论分析结果如何准确,也是毫无意义的。有时由于提供了无代表性的试样,对实际工作带来难以估计的后果。因此,所取试样是否具有代表性,是取样的关键问题。 要使样品具有代表性 要注意: 1.避免损失 2.避免不均匀; 3.保存完好; 4.足够的量以保证分析的进行。 2、试样的分解: (1)试样分解必须完全; (2)试样分解过程中,待测组分不应损失; (3)不应引入待测组分和干扰物质。 在这三条原则下,根据试样性质不同,可采用不同的分解方法。 目的是利用有效的手段将样品处理成便于分析的待测样品; 与待测样品有关的因素: 分析方法(常量、微量); 物态与相(多相、均相、固态、液态、气态); 待测成分在样品中的含量(针对不同的分析方法)。 试样处理方法的原则: 利用样品化学、物理性质的不同; 适应测定方法和要求的不同。 *必要时要进行样品的分离与富集。 3、测定 根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求,再根据实验室不同的具体情况,选择最合适的化学法或仪器分析方法进行测定。 每种分析方法都有其特点和不足之处,各种方法在灵敏度、选择性和适用范围等方面有较大的差别,我们应该熟悉各种方法的特点,作到胸中有数,以便在需要时能正确选择分析方法。一个好的分析工作者应能根据分析任务最恰当地使用仪器,而不是利用必威体育精装版的仪器来解决简单的分析问题。 由于试样中的其他组分可能对测定有干扰,故应设法消除其干扰。消除干扰的方法主要有两种,一种是分离法,一种是掩蔽法。常用的分离法有沉淀分离法、萃取分离法和色谱分离法等。常用的掩蔽方法有沉淀掩蔽法、络合掩蔽法和氧化还原掩蔽法等。 4 分析结果的计算及评价 了解针对分析方法的正确的计量关系; 结果的正确计算: 1.有效数字的读取; 2.数据的正确取舍; 3.正确的数据处理; 合理的结果分析(误差的来源及方法的可行性分析):系统误差、方法误差、偶然误差、操作误差 1.5.2分析结果的表示 1、待测组分的化学表示形式 分析结果通常以被测组分实际存在形式的含量表示。例如,测得试样中氮的含量以后,根据实际情况,以NH3、NO3-1、N2O5等不同形式的含量表示分析结果。 2、 待测组分含量的表示方法 (1)固体试样 固体试样中待测组分的含量,通常以相对含量表示。试样中含待测物质B的质量mB与试样的质量ms之比,称为质量分数WB (1-1) 当待测组分含量非常低时,可采用μg/g、ng/g和pg/g来表示,若在溶液中,则分别以μg/ml、ng/ml和pg/ml表示。 例1 用原子吸收分光光度法测定人发中的微量钴,准确称取试样0.500g,试样经处理后,测得其中钴的质量为0.024μg。求试样中钴的含量。 解: (2)液体试样 a、物质的量浓度:表示待测组分的物质的量除以试液的体积,常用单位mol/L。 b、质量摩尔浓度:表示待测组分的物质的量除以溶剂的质量,常用单位mol/kg。 c、质量分数:表示待测组分的质量除以试液的质量,量纲为1。 d、体积分数:表示待测组分的体积除以试液的体积,量纲为1 。 e、摩尔分数:表示待测组分的物质的量除以试液的物质的量,量纲为1。 f、质量浓度:表示单位体积中某种物质的质量,以mg/L、μg/L或μg/ml、ng/ml、pg/ml等表示。 (3)气体试样 气体试样的常量或微量组分的含量,通常以体积分数表示。 1.6 滴定分析法概述 1 滴定分析法:又称容量分析法。 当加入的标准溶液与被测物质定量反应完全时,

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