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C306型合成甲醇催化剂 使用说明书 南化集团研究院 二○○六年一月 C306型低压合成甲醇催化剂使用说明书 1 前言 C306型低温合成甲醇催化剂是我院经多年研制开发的产品，它适用于低压甲醇反应装置。该产品技术指标先进，具有催化活性温度低、热稳定性好、选择性高的特点。 2 催化剂组成和物理性质 1.1 催化剂组成 催化剂主要是由铜、锌、铝等一些氧化物所组成，此外尚含有少量石墨和水。 1.2 催化剂主要物理性质 外观：具有黑色光泽的圆柱体； 外形尺寸：Ф5×(4～5)㎜(4～1.6 kg/L ； 径向抗压碎强度：≥185 N/cm [Ф5×(4～5)㎜(6～)㎜ m2/g～100 m2/g ； 还原体积收缩率：≤8.0% 。 3 用途 该催化剂用于低压管壳式列管及其它类型的装置(冷激式合成塔、冷管型合成塔等)催化甲醇合成反应。也可用于中、高压甲醇合成或联醇生产。 甲醇合成的两个基本反应为： CO + 2H2 = CH3OH + 90.7 KJ CO2 + 3H2 = CH3OH + H20 + 49.5 KJ 4 催化剂质量检验 C306型合成甲醇催化剂产品按Q/SH1170 144-2005企业标准进行质量检测。 实验室催化剂活性检验条件如下： 条件名称 控制指标 催化剂装量： 4 ml 样品粒度： 0.425 mm～1.180 mm 压力： 5.0 MPa 温度： 230 ℃ 空速： 1×104h-1 原料气体组成： C0 13%～15% C02 3%～5% H2 55%～65% 其余为惰性气 在上述条件下测定样品的活性,甲醇时空产率 ≥ 1.2 g/mL·h 。 然后把样品经400℃,恒温5小时处理后,再回到上述条件测定样品耐热后的活性,甲醇时空产率 ≥ 0.9 g/mL·h 。 催化剂径向抗压碎力≥185N/cm[φ5*(4~5)mm]或者≥250N/cm[φ9*(6~7)mm]， 低于90N/cm 颗粒百分率≤7.5% 。 5 催化剂使用特性 5.1 催化剂使用前须先还原活化才具有甲醇合成的活性。合适的还原是获得 高活性催化剂的关键。 还原好的催化剂暴露在空气中会迅速燃烧。因此,在使用或停车检修时 严防空气漏入。卸炉时须先经钝化。 5.3 硫、氯、铁或镍的羰基物、不饱和烃和油类等都能使催化剂中毒，导致催化剂丧失活性，缩短寿命，降低选择性。要求合成新鲜气中总硫含量 0.1mg/Nm3,氯应净化到比硫更低的含量,油类等杂质也应尽量脱除。 6 催化剂装填 6.1 仔细检查合成塔内每一根列管，确认管中的废旧催化剂已经卸光。吹净粉尘、污物。 6.2 根据合成塔结构和催化剂的尺寸，选择尺寸合适的氧化铝惰性球，填均、填实。 6.3 为防止催化剂在运输过程中有所磨损，装炉前应对催化剂适当过筛。 6.4 将过筛后的催化剂及时装入合成塔内，装塔时需填均、填实，防止“架 桥”。 6.5 催化剂填满后，用金属不锈钢网覆盖，网上再覆盖一层氧化铝惰性球。 6.6 装填完毕后，用洁净空气进行吹扫，吹净粉尘。 6.7 整个填装过程应防止催化剂吸潮或被有毒气体污染。 8.8 整个合成系统试漏、置换合格后，便可进行催化剂的升温还原。 7 催化剂的升温还原 7.1 还原原理 C306型催化剂，在低温条件下，主要是氧化铜被还原。氧化铜的还原是放热反应，其反应方程式为： Cu0 + H2 = Cu + H2O + 86.7 KJ/mol Cu + CO = Cu + CO2 + 128.1 KJ/mol 7.2 升温还原操作 7.2.1催化剂在升温还原前应用氮气对系统进行置换，使系统O20.2%。 7.2.2 氮气置换合格后，启动循环机，系统进行氮气循环，充氮气至所需的压力，便可升温。 7.2.3 开启蒸汽喷射器，按预定的升温程序进行升温，脱除催化剂的物理水，并定时计量出水量。 7.2.4 温度升至还原温度，便可按预定升温还原程序加氢还原，并定时计量 出水量。采取连续加氢，加氢量由小逐渐加大，由调节加氢量来控制出水量，从而达到控制还原的进程。要求温升平稳，出水均匀，直至还原趋向完成。 7.2.5 升温还原程序及操作工艺参数见下表： 阶段 时间（h） 塔热点温度 （℃） 升温速率 （℃/h） 进塔气H2浓度 （%） 阶段 累计 升温 Ⅰ 2 2 初温→60 20～25 0 Ⅱ 12 14 60 →120 5 0 Ⅲ