实验室残留分析质量控制指南(中文版）.docVIP

实验室残留分析质量控制指南 1前言 为使检验检疫系统残留分析质量控制（AQC）一致、有效，保证残留分析结果的准确度和精密度，特制定本指南。 本指南规定了用于检验检疫行政执法和国家残留物质监控计划所进行的残留物质分析的质量控制要求。 本指南参考了欧盟《残留物质分析方法》（93/256/EEC）和ISO/IEC 17025标准。 本指南由国家质量监督检验检疫总局进出口食品安全局负责解释。 2 范围 本指南适用于为检验检疫行政执法和国家残留物质监控计划提供残留物质检测数据的实验室。 3 实验室认可 为检验检疫行政执法和国家残留物质监控计划提供残留物质检测数据的实验室必须按照ISO/IEC 17025标准建立实验室质量管理和质量保证体系，并有效运行，通过了国家实验室认可机构的认可。 4基准实验室 国家基准实验室向常规实验室提供残留物质测定的质量保证，其主要作用如下： 负责协调指导批准实验室的工作，尤其是协调分析方法的使用； b) 协助主管当局制定和实施残留监控计划； c) 定期组织实验室间的比对试验； d) 为实验室分析人员举办培训； 收集有关国内外有关残留监控的信息。 5 取样和样品处理 实验室应该有样品接受、处理、登记、贮藏的文件化程序，这个程序能保证，在样品分析、复验和复查时，样品中待测组分的残留量最趋近其真值，对于那些在生物样品中易于降解的物质必须给予特别的关注。 样品应具有代表性，应有原始状况和传送至检验过程的记录。在取样后应立即送至检验实验室，应具备运输过程完善的保管条件，保证样品在分析前其待测组分含量不变。 样品包装容器应密封良好以免在储存过程中发生基体的变化。实验室有关人员应与送样机构或指定的运输公司建立良好的联络机制，避免在周末或法定休息日将样品送达实验室而实验室无人接受样品，造成样品基体变质。 采集的样品应分成2等份，装入适当容器中（如瓶或袋中），并保证每份样品都应能满足分析的要求。建议在实验室接受样品时进行缩分。其中一份应在-18°C保存至少一年。 样品容器上应有唯一的、清晰的标签标记编码，而且标签标记编码应当牢固、不易去掉、标示于容器主体、与官方取样单填写的信息有适当联系。 6分析方法 6.1定义 6.1.1常规分析方法(Routine Methods of analysis) 残留检测实验室根据检验检疫行政执法和国家残留监控计划的要求使用这些方法。常规方法必须由实验室确认，并满足本规定所列的有关要求，方法可用于筛选和确证目的。 筛选方法：用于筛选目的的方法。这些方法用于测定一种或一类待测物，灵敏度能满足残留检测的要求。这些方法的样品处理能力高，用于大量样品潜在的阳性样品的筛选，筛选方法目的在于避免假阴性结果。 确证方法：用于确证目的的方法。提供全部或补充的明确确证信息，灵敏度能满足残留检测的要求，确证方法的目的在于避免假阳性结果。 6.1.2 结果解析（Interpretation of Results） a) 阳性结果（Positive Result）：对于限量规定为不得检出的物质，如果样品中待测物被明确确证，则分析结果为“阳性”。对于建立了最高残留限量的物质，如果试验样品（使用任何校正因子以后）中待测物含量超过最高残留限量，则分析结果为阳性。 b) 阴性结果（Negative Result）：对于限量规定为不得检出的物质，经确证样品中不存在待测物。已建立最高残留限量的残留物，样品中待测物测定含量低于最高残留限量。 c) 在下列情况下，阴性结果无需确证：样品中不存在待测物，或待测物的真实含量低于最高残留限量。 6.2 分析方法选择 中国国家标准或中国行业标准；公定的标准方法，如国际标准化组织（ISO）发布的方法；经权威的管理部门或机构认可的标准操作指南（SOP）； 已经被验证但未认可的实验室方法。 6.3 分析方法的内容 范围，应用领域，参考文献； 定义，方法原理； 试剂和材料，标准品和定值参考物质； 仪器和设备; 取样，样品的处理和贮藏； 测试样品的制备； 测定步骤； 数据处理，包括结果计算，校核及不确定度评估； 质量控制指南，包括使用有证标准物质(CRM)或实验室内部使用的参考物质； 安全操作及事故处理； 检验流程图。 6.4 分析方法的技术要求 6.4.1 筛选方法 a )检测低限：对于禁止使用的物质，方法检测低限应尽可能的低。对于已建立最高残留限量的物质，方法检测低限应低于最高残留限量。 b) 特异性：必须予以规定。 c) 定性定量：可能不需要进行定量；筛选方法是否需要定性或定量，取决于所测定的物质是禁止使用还是限制使用，假阳性结果是可以接受的, 应使假阴性结果的出现率降到最低。 d) 实用性：适用与大量样品的分析检测，分析成本低。 6.4.2确证方法 准确度：重复分析