材料学中常用的分析方法第二讲 - XPS 有关金属材料的分析手段.ppt

材料学中常用的分析方法Instrumental Analysis in Materials Science 第二讲 俄歇电子能谱 (扫描俄歇电子显微镜) x-射线光电子能谱 （化学分析用电子能谱） AES (AEM) / XPS (ESCA) EDX(WDX)与SEM结合，提供了很强的成分分析能力 思考题: AES / XPS 也是成分分析手段，其特点是什么？ 扫描Auger电子显微镜 AES/SAM：电子束激发产生的电子谱 ——Auger电子有相对确定的能量 AES: Auger电子的产生 ——由三个电子参与的无光子辐射的过程 Auger电子的能量 ——三电子过程: 其能量的代数和 Auger电子的能量 ——与元素相关 可用于成分的分析 电子的逃逸深度 ——Auger电子的高的表面灵敏度 Auger电子的表面敏感特性 AES谱仪结构示意图 典型AES谱的两种形式?弱信号的提取 微分形式的AES谱的优点——Co的分析 AES的几种分析模式 Auger谱（点、面的成分） SEM（比SEM分辨率低） Auger电子成分象（线、面的扫描） Auger电子成分的深度剖面分布 Auger谱——不锈钢表面的成分与元素 Si表面吸附的半个原子层的O对AES谱的影响  ———AES方法极高的灵敏度 金刚石洁净表面吸附Cs原子时AES谱线的变化———AES方法极高的灵敏度 不同方法熔炼后Ni的断口Auger谱 ——晶界处S的偏聚与脆断 SEM ——Auger谱仪获得的SEM象  ——集成电路Al导线边缘处的污染物 Auger电子成分象 —— 比EDX更高分辨率的微区Ti的成分分析 AES成分象——集成电路 SEM、AES象的结合使用 ——钢材脆断晶界处的MnS夹杂物 不锈钢镀金导线SEM、AES象的结合使用  ——晶界处Fe的外扩散和选择性氧化 AES image(b) cross section  of 6-layered  Si:DLC film Auger成分深度分布———— GaAs/Al1-xGaxAs/GaAs薄膜的成分剖面 不锈钢表面氧化物层的成分分析 ——FeO_CrO_Fe-Cr-Ni层状结构 热处理前后Ni/InP薄膜的Auger剖面 TaSi/Si薄膜界面处15?厚度的SiO2隔离层 Cr/Ni多层膜材料的成分剖面 ——旋转溅射改善剖面分析的均匀性 Auger与特征x-射线(EDX)的相对产额 （互为排斥的过程） （1）颜色为蓝色，功能为耐磨涂层（2）SEM观察发现，表面没有显著的特征（3）能谱分析结果显示，主要元素为Fe 纺织机械零件的俄歇谱分析 纺织机械零件的俄歇谱分析 Auger (a) and EDX (b) spectra from the surface of a BaO oxide covered Ni electrode 强的表面、界面成分分析能力 扫描Auger电子显微镜的性能 XPS谱仪：UNI-SPECS XPS System XPS仪器的结构 XPS过程的 能级表示 (x-射线的光电效应) XPS光电子的能量 XPS仪器示意图 ——有比AES更高的电子能量分辨率 XPS分析所使用的x-射线源 典型的XPS谱： Fe 不同元素 XPS谱线的能量 不同x-射线源照射时Al金属的XPS谱 ——电子束缚能不变  Auger峰位有变化XPS:KE = h? - BEAES:EAuger =EK - EL1  -EL2,3 XPS谱包含的信息（分析模式） 表面化学成分（XPS谱） 化学键合、化学吸附、物质状态（化学位移) 化学成分沿深度的分布（深度剖面） 但: 无精细的空间分辨能力（x-射线不能聚焦） 钢材脆断原因分析（XPS谱比较） ——脆断情况下的晶界处Mn、Cr、 Sb、Sn元素的偏聚 XPS谱的主要特点（与AES