第十章食品添加剂的测定PPT.ppt

第十章? 食品添加剂的测定;第一节??? 概述;2、分类;添加剂按不同用途可分成很多种类：;;三、食品添加剂的要求;四、食品添加剂测定的项目与方法;第二节? 防腐剂的测定;;;一、苯甲酸及其盐类的测定;（一）中和法;2、样品的处理;;;;（二）紫外分光光度法; 样品中加1ml磷酸经水蒸汽蒸馏，得到的馏液主要是苯甲酸，还有其它酸物，再加入0.2N的K2Cr2O7和4N的H2SO4，将其它酸性物质氧化，再经过蒸馏，得到无杂物的苯甲酸，在225nm下测定。 苯甲酸用紫外的原因是甲酸同苯形成p-π共轭体系，适合紫外分光光度仪测定。 ;（三）薄层层析法; 纸色谱 纸色谱法是以层析滤纸为载体的液相色谱法。滤纸中的纤维素通常吸收20%-25%的水分，其中约6%的水分子通过氢键与纤维素上的羟基结合，在分离过程中不随有机溶剂流动，形成纸色谱中的固定相；而有机溶剂为流动相，又称展开剂。 ;;薄层色谱 薄层色谱是将柱色谱与纸色谱法结合而发展起来的一种分离方法。它将柱色谱分离效果好、适用范围广的优点与纸色谱设备简单、灵敏快速、显色方便等优点相结合，具有独特的优越性。 薄层色谱的固定相与柱色谱类似，是在玻璃板或塑料板上涂抹吸收剂，如硅胶、氧化铝等，只是其粒度更细。而其分离操作则非常类似于纸色谱。干燥后的薄层板经活化后，在其下端用毛细管点上试样，然后在密闭的层析缸中用有机溶剂作为流动相自下而上进行展开。在此过程中，试样中各组分在两相间不断进行吸附和解吸，根据吸附剂对不同组分吸附力的差异而逐渐得到分离。;（四）气相色谱法;流出曲线和色谱峰; 外标法：以待测组分纯品为对照物，与试样中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法;图示;（五）高效液相色谱法; 液-固吸附色谱liquid-solid adsorption chromatography; 液-液分配色谱liquid- liquid partition chromatography;二、山梨酸及其盐的测定;（一）硫代巴比妥酸比色法;第三节 抗氧化剂的测定?;（1）BHA???丁基化对对羟基茴香醚?;（2） BHT??? 丁基化对对羟基甲苯;⑶ 没食子酸丙酯结构;;抗氧剂的机制（以AH代表抗氧剂）;一、BHA测定;2. 注意事项：;（二）、薄层色谱法;二、 PG的测定（没食子酸丙酯）;;三、 BHT的测定;;2.?? 注意事项：;四、 BHA和BHT混合使用时分离与测定方法，分别显色比色法;2. 注意事项：;五 BHA、BHT、PG混合使用时的测定方法;;2. 注意事项：; 甜味剂是以赋予食品甜味为主要目的的食品添加剂。常用的甜味剂有糖精、甜叶菊苷、甜密素、三氯蔗糖等。 ;4.1 糖精的测定?? ;一．? 薄层层析紫外分光光度法;;;3. 注意事项;;二．? 纳氏比色法;2.操作方法;;3.注意事项;;第五节? 发色剂---硝酸盐和亚硝酸盐的测定;一、盐酸萘乙二胺法;二、镉粉还原分光光度法;三、其它方法简介;第六节? 漂白剂的测定;;6.6.1 还原型漂白剂的测定;一、酸漂副品红比色法-对品红比色法  （盐酸副玫瑰苯胺比色法）;;2、注意事项;;;;二、中和滴定法;6.6.2 氧化型漂白剂H2O2的测定;;第七节? 食用合成色素的测定; 食用色素就来源可分成两大类： 天然色素和合成色素 天然色素的优缺点： 1、优点： ⑴ 其色素是从一些动物、植物组织中提取出来； ⑵ 安全性高； 2、缺点： ⑴ 稳定性差（对光、热、酸、碱等条件敏感）； ⑵ 着色能力差； ⑶ 难以调出任意的色泽； ⑷ 资源短缺，不能满足食品工业的需求； ⑸ 价格昂贵。;合成色素优缺点：;;2. 提纯的方法;3.目前分离方法;一、薄层层析法（聚酰胺粉法）;(1) 吸附 吸50ml样→与烧杯中→在电炉上加热至沸→不断搅拌除CO2→加1g聚酰胺粉（60℃活化1小时）→充分搅拌→使色素完全被聚酰胺粉吸附→用布氏漏斗过滤→用80℃热水20ml洗沉淀物→用甲醇-甲酸（6︰4）20ml再洗沉淀物（除天然色素）→直到滤下来溶液无色→再用80℃热水150ml分次洗沉淀物。 (2) 解吸 在不抽滤条件下，将9︰1乙醇氨液加在沉淀物中使吸附在聚酰胺粉上的色素全部解脱下来，收集于蒸发器中，水浴中浓液到5m