药学--乌药超临界二氧化碳萃取工艺的研究.docVIP

乌药超临界二氧化碳萃取工艺的研究 作者：梁汉明，郭晓玲，冯毅凡，孟青 【关键词】 乌药；,,超临界CO2萃取工艺；,,乌药醚内酯 　　摘要：目的考察超临界CO2 流体萃取乌药有效成分的最佳工艺。方法采用正交实验设计，以乌药醚内酯含量为考察指标，考察萃取压力、萃取温度、解析压力及解析温度4个因素的影响。结果最佳萃取工艺条件为:萃取压力20 mPa，萃取温度35℃；解析压力8 mPa，解析温度55℃；萃取时间4 h；CO2流量为20 L/h。结论 超临界CO2 流体萃取技术用于乌药有效成分提取，方法简单，适用于工业生产。 　　关键词：乌药； 超临界CO2萃取工艺； 乌药醚内酯 　　　Abstract：ObjectiveTo study the optimal technology of supercritical- CO2 fluid extraction(SFE-CO2) on Combined Spicebush Root . MethodsContent of Linderane was used as index to evaluate the technologies based on orthogonal design , in which 4 factors considered were extraction temperature and pressure , separation temperature and pressure . ResultsThe optimum extraction conditions is : extraction pressure = 20MPa , temperature = 35℃ ; separation pressure = 8MPa , temperature = 55℃ ; extraction time = 4 hours , and CO2 flow rate = 20 L/h .ConclusionSupercritical fluids extraction method is simple for the activities of Combined Spicebush Root , and useful for the large scale production . 　　Key words：Combined Spicebush Root; SFE－CO2 technologic study; Linderane 　　乌药为樟科植物乌药Lindera aggregata（Sims）Kosterm. 的干燥块根。乌药味辛性温，具有顺气止痛，温肾散寒的功效。用于治疗胸腹胀痛，气逆喘急，膀胱虚冷，遗尿尿频，疝气，痛经等证［1］。乌药中的主要化学成分为直链脂肪酸、单萜及呋喃倍半萜类化合物［2］。本实验以萃取率、萃取物中乌药醚内酯含量及总萃取量为指标，采用正交实验设计，研究超临界CO2 萃取的最佳工艺，为乌药的进一步开发利用提供参考。 　　1 仪器与材料 　　HA2315006型超临界萃取装置（江苏南通华安超临界实业公司）；WatersHPLC （Waters 515/2487）；Diamonsil C18 柱(200 mm ×4.6 mm , 5 μm)；TL－9900 色谱工作站；十万分之一电子天平（Sartorius）；乌药醚内酯对照品（中国药品生物制品检定所）；乌药产地浙江，经本院生药教研室鉴定为乌药Lindera aggregata（Sims）Kosterm. 的干燥块根，粉碎成10～20目备用。 　　2 方法与结果 　　2.1 SFECO2法提取工艺的基本流程将300 g乌药粉末投入萃取釜中，对萃取釜、解析釜Ⅰ、贮罐分别进行加热，当达到所选定的温度时，开启CO2气瓶对系统进行加压，当达到所选定的压力时，开始循环萃取，并保持恒温恒压。当达到选定的萃取时间后，从解析釜Ⅰ出料口出料，得棕黄色、半透明、澄清的油状乌药萃取物，计算萃取率(萃取率为每100 g药材得到的提取物的量)。 　　2.2 含量测定按“乌药”项下［1］的含量测定方法测定提取物中乌药醚内酯的含量，并计算总萃取量（总萃取量为每100 g药材提取的乌药醚内酯的量）。 　　2.3 正交实验选择萃取条件选择萃取压力（A）、萃取温度（B）、解析压力（C）、解析温度（D）4个主要因素，各设定3个水平，设计四因素三水平正交实验L9(34)，对乌药进行超临界CO2萃取。因素水平见表1，实验结果分析见表2。 　　表1 提取工艺4因素3水平正交实验方案及结果（略） 　　*均为质量分数 　　表2 正交实验结果分析（略） 　　2.4 正交实验的验证从表2实验结果综合后分析认为本实验的最佳条件为A1B2C