超声辅助氧化环己酮制备ε己内酯研究.pdfVIP

超声辅助氧化环己酮制备ε-己内酯 ﹡ 李晓黎，薛爱莲，吕效平 ,孙丽云，朱琳 (南京工业大学 超声化学工程研究所，南京 210009) 摘要：有机物的选择氧化是石油化工中最重要和研究最多的反应之一。采用相对廉价且环境友好的分子氧 作为氧化剂，实现温和条件下的选择氧化，是一种绿色的化学反应过程，具有十分重要的学术意义，环境 效益和潜在的工业前景[1,2,9] 。本文以开发清洁高效，反应条件温和的环己酮的Baeyer-Villiger 氧气氧化制备 ε- 己内酯为目的。将超声化学技术用于氧化反应体系中，研究了有无催化剂条件下，超声辅助技术对环己 酮氧化制备ε- 己内酯反应过程的影响。通过Traca-DSQ 型气质联用仪（GC-MS ）对反应产物及底物进行分 析，并通过气相色谱对反应过程进行监测，并详细探讨了醛和酮摩尔比，助剂醛和溶剂的种类，超声声强， 超声频率和反应时间等条件对实验的影响。实验结果表明，1,2-二氯乙烷为溶剂，氧气流速为300ml/min， 醛和酮的比例2:1 ，反应温度30℃时，超声声压100v，超声功率为10kHz，第一步反应10min 后，反应4 小时为最佳。产物收率能达到75% ，选择性为90 ％。超声辅助技术能有效的促进反应，不仅能使反应时间 缩短1 个小时，而且还能提高反应产率15％，反应条件也更为温和。 关键词：超声波;;环己酮;ε- 己内酯;氧化;苯甲醛;氧气 Ultrasonic-assisted Baeyer-Villiger Oxdiation of Cyclohexanone in the Presence of Molecular Oxygen and Benzaldede Li Xiaoli ，Xue Ailian ，LU Xiaoping ，Cui Yu ，Zhu Lin (Institute of Sonochemical Engineering, Nanjing University of Technology, Nanjing 210009, Jiangsu, China) Abstract ：Selective oxidation of organic compounds is one of the most important reactions in petrochemical and has been studied extensively. the use of molecular oxgen is more commercially attrative than other oxidants. This paper aims to develop and establish a cleaning, effective and mild selective oxidation method. We also introduced ultrasoud to the oxidation and investigated the effect of sonochemistry. The oxygenation products in carbon tetrachloride solution were analyzed by GC-MS and GC. The influences of solvent types, reaction time, mole ratio of benzaldehyde to cyclohexanone on conversion of cyclohexanone and selectivity of ε-caprolactone also were investigated. The result with ultrasound not only reduces the reaction time but also increases the yild of prodution.. 作者简介：李晓黎，女，硕士研究生 ＊通讯