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分析化学实验教案 化学与生物科学学院分析教研室 实验 称量和滴定分析基本操作练习 【实验目的】 1、了解电子分析天平的构造 2、掌握正确的称量方法、严格 遵守电子天平的使用规则 3、掌握酸、碱溶液的配制方法 4、练习酸、碱滴定管的操作使用，掌握滴定终点的判定。 【实验原理】 1、减量法： 这种方法称出的试样质量不要求固定的数值，只需在要求的范围内即可。常用于称取易吸湿、易氧化或易与CO2反应的物质。 2、酸碱滴定： NaOH滴定盐酸：指示剂用酚酞 终点——微红色（30S）不褪色 HCl滴定NaOH：指示剂用甲基橙 终点——橙色色 【实验试剂】 氯化钠（s）; NaOH（AR、s）；HCl(12mol/L);酚酞（2 g·L-1乙醇溶液）;甲基橙（1g·L-1） 【操作技术】仪器的洗涤与干燥、试剂取用、称量、溶液配制、滴定 【实验步骤】 1、电子天平称量练习（递减法） 称取试样时，将适量的试样装入干燥洁净的称量瓶中，用洁净的小纸条套住称量瓶，轻轻放在电子天平上显示稳定后，按一下“ZERO”键使显示为零，然后取出称量瓶向容器中敲出一定量试样，再将称量瓶放在称盘上称量，结果所显示质量（不管负号） 达到所需范围，即可记录称量结果。按此法连续称量0.4-0.5, 0.20-0.25,0.13-0.15g范围内的试样各3 份。 2、配制0.10mol.L-1NaOH和HCl溶液各500mL 1)NaOH溶液的配制 用洁净的小烧杯于台秤上称取2.0gNaOH(s),加纯水50mL,使全部溶解后，转入500mL试剂瓶中，用少量纯水涮洗小烧杯数次，将涮洗液一并转入试剂瓶 加水至总体积约500mL左右，盖上塑料塞或橡皮塞，摇匀。 2)HCl溶液的配制 在通风厨内用洁净的小量筒取市售浓盐酸4.2-4.5ml,倒入500ml试剂瓶中，加 H2O稀释至500ml左右，盖上瓶塞，摇匀。 3、滴定分析仪器的准备 清洗仪器，检查酸、碱式滴定管是否完好无损，是否有漏水现象，碱式滴定管橡皮管是否老化，玻璃珠转动是否灵活。 一支酸式滴定管用洗涤液、自来水、蒸馏水洗干净后，用0.1 mol/L HCl溶液荡洗酸式滴定管2-3次，每次小于10 ml， 均从滴定管两端分别流出，弃去，然后再装满滴定管，取碱式滴定管用上述方法装入NaOH溶液，赶去管尖气泡调节滴定管内溶液的弯月凹面恰在“0”刻度之下，管内溶液静止一分钟准确读数，并记录在报告本上。 4.滴定操作练习 HCl滴定NaOH：指示剂用甲基橙 终点——橙色 由滴定管放出约25ml 的碱液于250ml锥形瓶中，静止一分钟后准确读数，加入约50ml 蒸馏水稀释，加甲基橙１～２滴，此时溶液呈黄色，用HCl滴定碱液。近终点时，用洗瓶吹洗锥形瓶内壁，再继续滴定，直至溶液在加下半滴HCl后溶液由黄色变为橙色，此时即为终点。准确读滴定管中HCl体积数（准确读至小数后两位有效数）并记录。 NaOH滴定HCl：指示剂用酚酞 终点——微红色（30S）不褪色 操作要求 1．基本掌握碱式滴定管的正确使用方法。 2．学会近终点时，加入1滴，半滴滴定剂的操作技术。 3．能准确判断滴定终点。 注意事项 1．固体NaOH应在表面器上或小烧杯中称量，不能在称量纸上称量。 2．配制好的NaOH溶液后，应立即在贮液试剂瓶上贴一标签，注明试剂名称、配制日期、使用者姓名。 3．滴定管在液之前，要用该溶液（5-10ml）润洗3次，以免改变溶液的浓度。 4．滴定之前，应检查滴定管管尖处是否有气泡。 6．在每次滴定前，都要将溶液加至滴定管零点以减小误差。 7．实验完毕后，要将滴定管用自来水洗净并盛满水。放在滴定架上。 【数据记录及结果处理】 1.称量练习 ? 1 2 3 m粗称/g ? ? m倾出前/g ? ? ? m倾出后/g ? mNaCl/g ? ? ? 2.滴定练习 HCl滴定NaOH 测 定 HCl液终读数/mL HCl液初读数/mL 实用HCl体积/mL 吸取NaOH体积/mL VHCl/ VNaOH 平均值 1mL NaOH相当于 mL HCl NaOH滴定HCl 测 定 NaOH液终读数/mL NaOH液初读数/mL 实用NaOH体积/mL 吸取HCl体积/mL VNaOH / VHCl 平均值 1mL NaOH相当于