高铁酸钾的制备条件的优化及性质测试[精品资料].docVIP

高铁酸钾的制备条件的优化及性质测试 ——实验方案 高铁酸钾的性质及应用： 高铁酸钾为暗红色有光泽的粉末状晶体．极易溶于水生成紫红色溶液。干燥的晶体高铁酸钾在80摄氏度以下十分稳定，但在水溶液或含有水分时很不稳定，极易氧化分解，逐渐放出氧气。并析出絮状氢氧化铁，它可在pH值5～12的范围内吸附絮凝水中大部分阴阳离子、胶体和悬浮物，具有高效杀菌、絮凝作用。 1.实验目的 1.通过次氯酸盐法制备高铁酸钾，以获其产品的产率； 2.据其产品的产率及纯度，分析制备过程中就反应温度、反应时间分别设计对照组，确定最优反应条件； 3.对高铁酸钾的产品的强氧化性、净水作用加以验证，并定量测定出高铁酸钾净化后的湖水和未净化之前的湖水的COD（化学耗氧量）的高低，以获其纯度。 2.制备原理： 采用次氯酸钠氧化法来制备高铁酸钾： 在浓的氢氧化钠溶液中，高铁酸钾的溶解度很大，而作为杂质的氯化钠，氯化钾等盐类的溶解度则较小，让次氯酸钠充分氧化氢氧化铁生成高铁酸钾根，同时析出体系中的氯化钠等杂质，然后在体系中加入氢氧化钾浓溶液析出高铁酸钾 。 反应方程式为： Fe3++3OH-→Fe(OH)3 2Fe(OH)3+3ClO-+4OH-→2FeO42-+3Cl-+5H2O FeO42-+2K+→K2FeO4 3.实验用品： 冰块，NaOH固体、NaClO固体、KOH固体（或者配好的浓KOH溶液）、FeNO3·9H2O固体，干燥的无水草酸钠，高锰酸钾溶液（约0.02mol/L），异丙醇（或乙醇）溶液，KI、KBr和KCl溶液，CCl4，浓盐酸，淀粉碘化钾试； 100、250、500ml烧杯若干，表面皿，玻璃棒，滤纸，漏斗，漏斗架，抽滤器，恒温水浴箱，铁架台，pH试纸，点滴板，药匙，样品袋，酸式滴定管两支，25ml比色管4支，10ml移液管2支，50ml移液管1支，250ml容量瓶2个。 4.实验步骤： 预备溶液： 250ml饱和的KOH溶液，需称取140g的KOH固体，备一瓶 250ml的1mol/L的KOH溶液，需称取14g的KOH固体，备一瓶 （温度影响） a．分别称取4.00gNaOH和7.45gNaClO于250ml烧杯中，加50ml水溶解。必要时可加热加速溶解。 b．称取3.93gFe(NO3)3（或者9.33gFe(NO3)3·9H2O）在50ml烧杯中用10ml蒸馏水溶解。然后将所得溶液慢慢加入NaOH和NaClO的混合溶液中，注意每次少量加入，在常温下反应1.5h。 c．1.5h后黑色沉淀变成紫色的浓溶液，同时烧杯的底部粘着许多小气泡，过滤紫色溶液，变为暗红色．同时滤纸上吸附一层紫色的沉淀。 d. 保持溶液20度加入KOH饱和溶液，体积约为反应总体积的四分之一，析出絮状高铁酸钾晶体，过滤得到粗产品，将粗产品用KOH稀溶液溶解，然后再加入饱和KOH溶液，加盖结晶，过滤， 再用少量的异丙醇洗涤， 除去晶体表面的KOH溶液。然后在真空低温下干燥，得到高铁酸钾成品。 e.按照上述步骤再依次选取0度，30度，40度水浴加热为反应条件，分别探究不同温度下所得到的成品。 （时间影响） ①称取分析纯固体氢氧化钠4.00g，称取分析纯固体次氯酸钠7.45g，量取50ml蒸馏水溶解，四份该溶液备用。 ② 将硝酸铁（无水晶体3.93g，九水晶体9.33g）用约10ml水溶解与50ml烧杯，并逐次少量地加入到备用溶液中，先生成红色沉淀，搅拌溶液，沉淀立即变黑，在常温下分别反应1h、1.25h、1.5h、1.75h。 ③ 之后分别将黑色沉淀变成紫色的浓溶液，同时烧杯的底部粘着许多小气泡，过滤紫色溶液，变为暗红色．同时滤纸上吸附一层紫色的沉淀。 ④ 保持溶液20℃加入KOH饱和溶液，体积约为反应总体积的四分之一，析出絮状高铁酸钾晶体，过滤得到粗产品，将粗产品用KOH稀溶液溶解，然后再加入饱和KOH溶液，冷冻结晶，过滤， 再用少量的异丙醇洗涤， 除去晶体表面的KOH溶液。然后在真空低温下干燥，得到高铁酸钾成品。 (性质检验) 1、氧化性的检验： a.分别取2mlKI、KBr和KCl溶液于三个试管中，再各加入1mlCCl4，分别向三个试管 中滴加数滴已配好的高铁酸钾溶液，观察实验现象。 b.取2ml浓盐酸于试管中，再滴入数滴高铁酸钾溶液，将生成的气体用淀粉碘化钾试纸检验。 2、净水性能的测定： 取1L东湖水作为测试水样。分别量取20ml水样于8个比色管中，分别加入0.20g不同条件下制得的高铁酸钾产品，加蒸馏水至刻度，摇匀后比色。观察高铁酸钾产品的净水性能，并且定性比较不同条件下制备的高铁酸钾产品的纯度。 3、杀菌净水氧化性综合测