气相色谱仪仪器介绍及色谱法介绍.pptVIP

气相色谱仪仪器介绍及色谱法介绍 1、气相色谱仪介绍 2、色谱分析方法的由来 3、气相色谱法的分离原理 1、气相色谱仪仪器介绍 1.1气相色谱仪 1.2进样装置 1.3色谱柱（分离柱） 1.4检测系统 1.5温度控制系统 1.1气相色谱仪 气相色谱结构流程 1-载气钢瓶；2-减压阀； 3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计；6-压力表；4-针形阀；5-流量计；6-压力表； 9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪。 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统 温控系统 结构流程 1.2.进样装置 进样装置：进样器+气化室。 气体进样器（六通阀）： 推拉式和旋转式两种。 试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱。 液体进样器 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 1.3色谱柱（分离柱） 色谱柱：色谱仪的核心部件。 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3～6毫米。长度可根据需要确定。 柱填料：粒度为60～80或80～100目的色谱固定相。 液-固色谱：固体吸附剂 液-液色谱：担体+固定液 柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大，流速慢或将柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。有关固定液性质及其选择见下一节。 1.4. 检测系统 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成； 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图。 检测器：广普型——对所有物质均有响应； 专属型——对特定物质有高灵敏响应。 常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器； 有关检测器原理、结构见第三节。 1.5. 温度控制系统 温度是色谱分离条件的重要选择参数； 气化室、分离室、检测器在操作时均需控制温度； 气化室：保证液体试样瞬间气化； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝； 分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离。 2、 色谱分析方法的由来 2.1色谱法原理 2.2色谱法分类 2.3气相色谱法的突出优点 2.色谱分析方法的由来 色谱法亦称色层法或层析法，它本是一种混合物分离技术。“色谱”这一术语二十世纪初俄国植物学家茨维特（M.Tswett）引用的，研究植物叶绿素的组成。 在试验中，分离所用的玻璃试管称为色谱柱， 冲洗剂石油醚称为流动相， 吸附剂CaCO3称为固定相 2.1色谱法原理： 不同物质在两相——固定相和流动相之间具有不同的分配系数，这些物质同流动相一起运动时，在两相间进行反复多次的分配，使分配系数不同的物质在移动速度上产生显著差别，从而使各组分达到完全分离。 如果再配上适当的检测器对分离物进行定性定量鉴定，就成为色谱分析法，简称色谱法。 2.2色谱法分类 依流动相不同可分为气相色谱法和液相色谱法。 依固定相也可以是固体或者液体， 色谱法又可分为: 气-液色谱法 气-固色谱法 液-液色谱法 液-固色谱法 气相色谱法是一种以气体为流动相，采用柱色谱的物理分离分析技术。 2.3气相色谱法的突出优点 （1）分离效能高。对物理化学性能很接近的复杂混合物质都能很好地分离，进行定性、定量检测。有时在一次分析时可同时解决几十甚至上百个组分的分离测定。 （2）灵敏度高。能检测出ppm级甚至ppb级的杂质含量，而只需要不足1mL的气体样品或不足1的液体样品。 （3）分析速度快。由于计算机的应用，甚至在几秒钟即可获得精确的分析结果。 （4）应用范围广。气相色谱法可以分析气体、易挥发的液体和固体样品。就有机物分析而言，应用最为广泛，可以分析约20%的有机物。此外，某些无机物通过转化也可以进行分析。 3. 气相色谱法的分离原理 3.1 气相色谱仪的一般流程 3.2 柱色谱的分离原理 3.3 色谱图及其主要参数 3.1 气相色谱仪的一般流程 3.2 柱色谱的分离原理 出峰时间的先后可作为定性分