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! 第四章 离子色谱样品的制备技术 ,928 离子色谱样品 第四章 的制备技术 分析者常会发现用标准溶液可以得到很好的色谱图，而分析实际样品时，常会出现令人不 满意的结果，难以进行定性定量分析，其原因主要来自样品的基体。另外，有的组分不可逆地 保留在柱上，使柱效降低或完全失效。样品前处理的目的主要是将样品转变成水溶液或水与 极性有机溶剂（甲醇、乙腈等）的混合溶液；减少和除去干扰物；减少基体的浓度；调节 ；浓缩 ! 和富集待测成分，使之符合离子色谱（以下简称 ）进样的要求，得到准确的结果。 样品前 #$ #$ 处理的一个特殊问题是 对常见阴、阳离子的高灵敏度。 样品前处理一般包括下述 个步 #$ #$ % 骤： 采样； 溶样； 净化样品； 浓缩与富集痕量样品； 基体消除。以上步骤都很重要而 ! # $ % 且相互关联，但由于后四步经常占去大部分的分析时间，因此，本章着重讨论后四步，特别是样 品的溶解和净化是#$ 中特有的问题。 本章主要讨论经典的碱熔法、干式灰化法、氧瓶 氧弹燃烧法、水蒸气蒸馏、高温热解及近 代的紫外光分解、微波消解、加速溶剂萃取、固相萃取、膜技术、螯合离子色谱法等用于离子色 谱的样品前处理方法。 第一节 概 述 是液相色谱（ ）的一个分支，主要侧重于无机阴、阳离子及低分子量的亲水性有机分 #$ ’($ 子的分离与检测，与’($所分析的对象显著不同，很多适合于’($样品前处理的方法，不能直接 用于 ，必须经实践检验后方能采用。尽管离子色谱固定相的选择性比液相色谱高，但大多数的 #$ #$ 柱填料不兼容有机溶剂，柱子一旦被污染后，不能像’($柱那样可以用有机溶剂清洗。与 相比， 对样品前处理的要求有其特殊性，应根据样品基体、待测成分的性状、检测方式来 ’($ #$ 选择合适的样品前处理技术。如用在线 紫外光分解 高效离子交换色谱分离，氢化物发生 )* + 原子荧光法联用技术，测定海产品和蘑菇中八种形态砷的化合物时，加热及微波消解均不会引起 砷化合物的降解，而用 辐射和干式灰化法，则导致几种砷化合物的部分降解。 !+ 对未知液体样品，最好先稀释 倍后进样，再根据所得结果选择合适的稀释倍数，这样 ,-- 既可以避免色谱柱容量的超载，也可以减少强保留组分对柱子的污染。另一个很重要的步骤 + 1 + 就是过滤除去颗粒物。用过滤器（其内可能残留一些离子如 、 、 等）时，必须 $. /0 $ $33 2 事先用% 4 ,-5. 的去离子水清洗，然后再用清洗剂进行清洗，待得到满意的空白后再用。清洗 过滤器的溶剂不仅应与样品溶液的! 值相同，而且也要与样品的溶剂相同，如果样品的溶剂 是水与有机溶剂的混合物，清洗剂也应为同样的