气相色谱讲议 课件.pptVIP

气相色谱讲座 目 录 第一章 气相色谱基础 第二章 气相色谱仪器及操作 第三章 气相色谱仪器故障排除 第四章 气相色谱仪维护及保养 第一章 气相色谱基础 一、 概 述 气相色谱法：凡是以气相作为流动相的色谱技术，通 称为气相色谱。 （二）气相色谱法的特点：三高一快一广 1.高选择性—能分离性质极为接近的物质 如：同位素，异构体等 2. 高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 3. 高灵敏度—分离微量、痕量组分 用可测出样品中10–11 ～ 10-13 g 样品用量少： 5. 应用范围广 有一定蒸气压且稳定性好的样品都能测定，不论它是气体、液体和固体 局限性：不适于高沸点、难挥发、热稳定性差的高分子化合物和生物大分子化合物分析 GC 专长：同系物（其它方法无法测定） GC 可用于分离、定性和定量 二、 气相色谱的分析过程 气相色谱首先是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是多组分的混合物。对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。 气相色谱主要是利用物质的沸点、极性和吸附性质的差异来实现混合物的分离。 气相色谱分离过程如下图： 气相色谱图 气相色谱图 气相色谱分离常用的基本公式 a: 分离度 R = 2（t R 2 - t R 1 ）/ W 1 + W 2 tR为相邻两峰的保留时间 W为相邻两峰的峰宽 气相色谱分离常用的基本公式 b：理论塔板数 n = 5.54 ( tR / W h/2 )2 tR为主峰的保留时间 W h/2 为主峰的半高峰宽 气相色谱分离定量常用的基本公式 c:外标法 含量（ C X ）= C R × AX /AR CX为供试品浓度 AX为供试品峰面积 CR为对照品浓度 AR为对照品峰面积 气相色谱分离定量常用的基本公式 d:内标法 校正因子（f）= AS × CR /CS× AR 含量（ C X ）= f × AX ×CS /AS AX为供试品峰面积 CX为供试品浓度 AR为对照品峰面积 CR为对照品浓度 AS为内标峰面积 CS为内标浓度? 气相色谱讲座 第二章 气相色谱仪器及操作 气相色谱仪主要组成部件及分析流程 第—节 仪器的基本配置 1、气路系统 包括载气和检测器所用气体的气源(氮气、氢气、压缩空气或气体发生器，气流管线)以及气流控制装置(压力表、针型阀、电子流量计) 2、进样系统 其作用是有效地将样品导入色谱柱进行分离，如手动进样，自动进样器，顶空进样器。 第—节 仪器的基本配置 3、柱系统 : 包括柱加热箱、色谱柱以及与进样口和检测器的接头。其中色谱柱本身的性能是分离成败的关键。 4、检测系统: 用各种检测器检测色谱柱的流出物，如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)、电子俘获检测器(ECD)等。 5、数据处理系统 :即对GC原始数据进行处理，画出色谱图，并获得相应的定性定量数据. 气相色谱仪的气路系统 ，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。GC常用的气体有：氮气、氦气、氢气、压缩空气等，都要求使用高纯度（99.99%），这是因为气体中杂质会使检测器的噪声增大，还可能对色谱柱的性能有影响，严重的会污染检测器。 通常这些气体都要经过净化、稳压和控制、测量流量。 总之，气路系统关键的问题就是要保证气路系统中各个接头部位不要漏气。 进样就是有效地将分析样品定量的加到色谱柱进行分离。进样量的大小，进样时间的长短，试样气化速度，试样浓度等都会影响色谱分离效率，以及定量结果的准确度和重现性。 一、气化室温度。 气化室的作用，是将所进样品在此气化室温度下让其瞬间气化为蒸气而不分解。气化室温度一般比柱温高10-50℃即可。 二、进样口隔垫和衬管 1、进样口隔垫：使用时间长了有老化漏气的问题，所以，要注意选择适当耐高温的隔垫，并定期检查是否漏气，需要时要及时更换，以保证分析的正常进行。 第三节 进样系统（隔垫） 市售隔垫一般有三种类型，普通型(可耐温200℃)、优质型(可耐温300℃)和高温型(可耐温400℃)。耐高温或抗老化性能越好、寿命越长，价