红外光谱法-(3-4).pptVIP

* C8H7N，确定结构 解：1） ? =1-（1-7）/2+8=6 2）峰归属 3）可能的结构 * 练习 * * ?定量分析? 峰高法 基线法 分析依据：朗伯－比尔定律 红外光谱定量分析法与其它定量方法相比，存在不少缺点，只在特殊情况下使用. 医学上常用来测量人血浆中类脂含量和蛋白质含量。 * 基线法 * * * 第三章 红外吸收光谱分析法 仪器类型与结构 types and structure of instruments 第三节  红外光谱仪 infrared absorption spectrometer infrared absorption spec-troscopy，IR * 工作原理 一、仪器类型与结构 两种类型：色散型红外分光光度计 傅立叶变换红外光谱计（FT-IR） 1. 色散型红外分光光度计 其组成与紫外-可见分光光度计相似，都是由光源、单色器、试样室（吸收池）、检测器和记录系统五部分组成； * a. 红外光源 将一种惰性固体，通过电加热的方式来产生连续光谱。在1500～2000K温度范围内，所产生的最大辐射强度的波长范围为6000～5000cm-1 能斯特灯 硅炭棒 汞弧灯 特种灯泡 * b. 吸收池 红外吸收池的透光窗常采用透红外光的NaCl、KBr、CsI等透光材料制成，保存时要注意防潮解。固体样品常与纯的KBr混合压片直接测定。 c. 检测器 （a）真空热电偶：是目前红外分光光度计中最常用的一种检测器 （b）高莱池：是一种灵敏度较高的气胀式红外检测器。 （c）电阻测辐射热计 （a） （b） （c） * 7000-2000cmˉ1 2. 傅里叶变换红外光谱仪 由红外光源、迈克尔逊干涉仪、样品池、检测器、记录仪等组成。 （1）测量红外干涉图，该干涉图是一种时域谱，复杂难解释； （2）通过计算机对该干涉图进行快速傅里叶变换计算，从而得到以波长或波数为函数的频域谱，即得红外光谱图 * 干涉仪： Michelson干涉仪 检测器：热释电(TGS)和碲镉汞(MCT) Nicolet公司的 AVATAR 360 FT-IR * ?FT-IR 特点? (1) 扫描速度极快（通常1s，色散型至少2min)；适合仪器联用； (2)具有极高的波数准确度，光谱波数的计算可准确至0.01 cm-1 (3) 分辨率高，一般光栅型 达到0.2cm-1，FT-IR光谱仪 可达0.1-0.005 cm-1的分辨率，便于观察气态分子的精细结构 (4) 仪器小巧, 但价格昂贵。 * 第三章 红外吸收光谱分析法 一、试样的处理和制备 disposal and preparation of sample 二、红外光谱法的应用 application of IR 第四节  实验技术和应用 experimental technology and application of IR infrared absorption spec-troscopy，IR * 1. 对样品的要求 1） 样品的纯度98%,以便同纯化合物的标准光谱对比。多组分混合物在测定前要分离提纯。 2） 样品中不应该含有水（结晶水或游离水），测量前应干燥处理。 3） 样品的浓度和测试厚度应适当选择，以便光谱中绝大数吸收峰的透射比处于15%~70%之间。 一、试样的处理和制备 disposal and preparation of sample 4）对于固体试样的颗粒要小于红外光譜的波长。 Φ＜2μm * 1）气体——气体池 2）液体： ①液膜法——难挥发液体（BP80?C） ②溶液法——液体池 溶剂： CCl4 ，CS2常用。 3) 固体: ①研糊法（液体石腊法） ②KBR压片法 ③薄膜法 2. 制样方法 * 气体（气体池） 液体（液体池） * IR transparent Salt Plates 液体（液膜法） * 1 2 3 4 5 6 * 固体（KBr压片法） * 薄膜（内反射法） * 二、红外光谱法的应用 application of IR 定量分析（不常用，因为它的灵敏度低） 定性分析（主要） 官能团定性 结构分析 官能团定性：根据化合物的红外光谱的特征和基团频率来检定物质含有哪些基团，来确定有关化合物的类别。 结构分析：需要由化合物的红外光谱并结合其他试验资料（如相对的分子质量，物理常数，紫外光谱，核磁共振波谱，质谱等等）来推断有关化合物的化学结构。 这需要对未知物红外光谱图进行解析 * * * 应用红外光谱进行定性分析的过程 1. 试样的分离和精