复方颠茄铋镁片中阿托品和东茛菪碱限量的商榷.docVIP

精品论文 参考文献 复方颠茄铋镁片中阿托品和东茛菪碱限量的商榷 董人中1 覃志高2（通讯作者） 何绍映2 　　（1广西贺州广济医院 广西 贺州 542899） 　　（2广西-东盟食品药品安全检验检测中心 广西 南宁 530001） 　　【摘要】 目的：对复方颠茄铋镁片中阿托品和东茛菪碱限量的指标提出修改建议。方法：根据标准现状对复方颠茄铋镁片中阿托品和东茛菪碱限量进行分析、探讨。结果：复方颠茄铋镁片中阿托品和东茛菪碱限量要求与实际相矛盾。结论：应完善并及时修订复方颠茄铋镁片中阿托品和东茛菪碱限量指标。 　　【关键词】 复方颠茄铋镁片；阿托品和东茛菪碱限量；阿托品；东茛菪碱 　　【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2015）18-0136-02 　　复方颠茄铋镁片为临床上常用的抗酸与胃黏膜保护[1]类非处方药品，能中和胃酸，缓解胃烧灼及胃痛，其处方由三硅酸镁、次硝酸铋、碳酸氢钠、木香、陈皮、甘草、石菖蒲、大黄、颠茄流浸膏等9味组成，其质量标准被《国家药品标准》化学药品地方标准上升国家标准第五册所收载。检验中发现，其阿托品和东茛菪碱限量与实际情况相互矛盾，现提出来与大家共同探讨。 　　1.一般资料 　　1.1 检查项目表达 　　阿托品和东茛菪碱限量 精密称取硫酸阿托品对照品和氢溴酸东莨菪碱对照品，加甲醇制成每1mL各含0.6mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取鉴别项(2)供试品溶液和上述对照品溶液各20mu;L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-氨水(17:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出斑点。 　　1.2 鉴别项(2)表述 　　取本品15片(片重0.3g)，研细，加氨水1mL和三氯甲烷40mL，浸渍30min，滤过，滤液蒸至近干，定量转移至1ml量瓶中，加三氯甲烷至刻度，作为供试品溶液…。 　　1.3 鉴别项(5)表述 　　取硫酸阿托品对照品，加甲醇制成每1mL含1.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取鉴别项(2)供试品溶液30mu;L、对照品溶液10mu;L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-氨水(17:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 　　2.分析与建议 　　2.1 限量表述与鉴别矛盾　 　　从上述的标准描述可以看出，检查项阿托品和东茛菪碱限量要求“供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出斑点”，从字面上看，是两者的含量均小于对照品或不含阿托品和东茛菪碱；而鉴别项（5）则要求“供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点”，从字面上看，在上述制法下，供试品溶液中所含阿托品的量大致与对照品溶液相近；两者的要求显然相互矛盾。从数据计算来看，检查项中的对照品溶液的浓度为0.6mgmiddot;mL-1，体积为20mu;L，供试品溶液体积为20mu;L；鉴别项(5)中对照品溶液的浓度为1.2mgmiddot;mL-1，体积为10mu;L，供试品溶液体积为30mu;L；经比较可以看出，2个项目下对照品是等量的，而鉴别项(5)中的量是检查项的1.5倍，所以，对于阿托品来说，其斑点小于对照品的斑点是必然的，但不应该不出斑点。而对东茛菪碱而言，由于其在颠茄流浸膏中的含量很少，并且当喷以稀碘化铋钾试液显色时，本底颜色也比较深，其生成的斑点颜色很浅，有时无法辨认，只能以不出斑点论处，所以阿托品和东茛菪碱不能共用一个限量，应修订为“供试品色谱中：阿托品的斑点应小于对照品的相应斑点；东茛菪碱的斑点应小于对照品的相应斑点或不出斑点”。 　　2.2 限量操作精度要求 　　由上述标准描述得知，由于检验项目所需的样品量比较大（15片），为了节省成本，检查项与鉴别项共用同一样品溶液（即：供试品溶液来自鉴别项（2）的样品溶液），这样可以节省三分之二的药品。但是，从该标准要求来看，鉴别项（2）的操作过于粗糙，精密度很难有保证（药粉至少有4.5g，且为比较疏松的中药材基质，与40mL三氯甲烷混合提取后，最后过滤到蒸发皿的溶液不足35mL，损失超过10%，这对一个限量指标来说不可接受），应予以改进。建议将提取步骤修改为“取本品15片(片重0.3g)，研细，加氨水1mL和三氯甲烷20mL，浸渍30min，滤过，滤渣用三氯甲烷重复提取3次，每次15mL，合并滤液，蒸至近干…”，对分析物的提取更加完全，经对比，对于相一厂家产品，以原方法提取