食品安全国家标准粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定.PDFVIP

ICS 点击此处添加ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB23200.24—2016 代替SN/T 0712—2010 食品安全国家标准 粮谷和大豆中11 种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法 National food safety standards— Determination of 11 herbicide residues in cereals and soybean Gas chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 GB23200.24—2016 前 言 本标准代替SN/T 0712-2010 《进出口粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法》。 本标准与SN/T 0712-2010相比，主要变化如下： —标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； —标准名称中“进出口粮谷”改为“粮谷”。 —标准范围中增加“其它食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： —SN 0712-1997 —SN/T 0712-2010。 I GB23200.24—2016 食品安全国家标准 粮谷和大豆中11 种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了粮谷和大豆中11种除草剂残留量的气相色谱-质谱检测方法。 本标准适用于大米、玉米、小麦和大豆中乙草胺、戊草丹、甲草胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、丁草 胺、氟酰胺、丙草胺、灭锈胺、吡氟酰草胺和苯噻酰草胺残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样中残留的除草剂用正己烷和丙酮提取，提取液浓缩后，经中性氧化铝固相萃取柱或氟罗里硅土 固相萃取柱净化，用气相色谱-质谱仪检测和确证，外标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 丙酮 （C H O ）：色谱纯。 3 6 4.1.2 正己烷 （C H ）：色谱纯。 6 14 4.1.3 乙腈 （CH CN ）：色谱纯。 3 4.1.4 氯化钠 （NaCl ）。 4.1.5 无水硫酸钠 （Na SO ）：经650℃灼烧4 h，置于干燥器内备用。 2 4 4.2 溶液配制 4.2.1 正己烷-丙酮溶液（2+1,体积比）：取200 mL 正己烷，加入100 mL 丙酮，摇匀备用。 4.2.2 正己烷-丙酮溶液（9+1, 体积比）：取900 mL 正己烷，加入100 mL 丙酮，摇匀备用。 4.2.3 正己烷-丙酮溶液（8+2, 体积比：取800 mL 正己烷，加入200 mL 丙酮，摇匀备用。 4.3 标准品 4.3.1 11 种除草剂标准品：纯度≥95.0%。 4.