RP-HPLC法测定清解合剂中绿原酸的含量.docVIP

精品论文 参考文献 RP-HPLC法测定清解合剂中绿原酸的含量 杜慧敏 （泰州市妇幼保健院 225300） 【摘要】目的 建立清解合剂中绿原酸含量的测定方法。方法　高效液相色谱法。采用Symmetry C18柱（4.6mmtimes;150mm，5mu;m），流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(13:87)，检测波长为327nm。结果　本法线性关系良好，平均加样回收率为99.29%。结论　本法简便、准确，可用于测定清解合剂中绿原酸的含量。 【关键词】 高效液相色谱法 清解合剂 绿原酸 【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2013）27-0059-02 Determination of Chlorogenic acid in Qingjie Mixtures by HPLC Du Hui-min (Taizhou Health Center amp; Hospital For Women And Children ,Taizhou 225300) 【Abstract】 Objective:To establish a HPLC method for the determination of Chlorogenic acid in Qingjie Mixtures.Methods:The Symmetry C18 column of 4.6mmtimes;150mm，5mu;m was used .The mobile phase consisted of acetonitrile -0.4%H3PO4 solution (13:87).The detective wavelength was 327nm.Results:The linearity of this method was well with the average recovery of 99.29%.Conclusion:The method is simple and accurate. It can be used for the determination of the contents of Chlorogenic acid in Qingjie Mixtures. 【Key words】 HPLC Qingjie Mixtures Chlorogenic acid 清解合剂是由金银花、黄芩、地丁、黄柏等7味中药加入适宜的附加剂，采用适宜的方法提取、纯化、浓缩至一定体积制成的口服液体制剂。是由丹阳市中医院的协定处方开发研制的中药制剂，本品具清热解毒之功效，主要用于治疗疔疮痈疖，无名肿毒，红肿热痛等阳症。金银花是清解合剂的君药，绿原酸为其中的有效活性成分。为有效控制其内在质量，笔者参考有关文献[1]- [4]，建立了高效液相色谱法（RP-HPLC法）测定清解合剂中绿原酸含量的方法。本法操作简便，绿原酸峰与其他组分峰分离良好，结果准确。 1 仪器与试药 高效液相色谱仪：Waters2695/2996/Empower色谱系统。 绿原酸对照品（供含量测定用，由中国食品药品检定研究院提供，批号为110753-200413）；清解合剂（丹阳市中医院提供，250mL/瓶，批号：110214、110228、110306）；乙腈、甲醇为色谱???，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 采用Symmetry C18柱（4.6mmtimes;150mm，3.5micro;m）柱，流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(13:87)，检测波长为327nm；流速：1mL/min；柱温：35℃；进样量：10mu;L。 2.2 溶液的制备 2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取绿原酸对照品约9.60mg，用50%甲醇溶解于100mL容量瓶，并定容至刻度，摇匀，制成质量浓度为96mg/L的对照品储备液[12]。 2.2.2 供试品(样品)溶液的制备 精密量取样品5mL置于100mL量瓶中，加50%甲醇约15mL,超声30min，加50%甲醇定容至刻度，摇匀，静置分层，精密取上清液（弃去初滤液，取续滤液），用0.45micro;m微孔滤膜过滤，取续滤液，即得。 2.2.3 阴性样品溶液的制备 按清解合剂的处方，制备不含金银花药材的阴性样品，按供试品溶液