原子吸收光谱法测定矿样中金.pdfVIP

第 27卷 第 5期 电 ；i}． Vo1．27，No．5 2013年 1O月 MINERALRESOURCESAND GEOLOGY OCt．2013 原子吸收光谱法测定矿样 中金① 陈隆荣 (江西有色地质勘查二 队实验室 ，江西 赣州 341000) 摘 要 ：试样经 650℃灼烧 ，王水 (】+1)冷浸泡分解试样 ，利用泡沫塑料富集金 ，采用硫脲溶液解脱金， 用火焰原予吸收光谱法测定矿样 中的金 ，本法适用岩石矿物 中0．05×10 以上金的测定。 关键词 ：原子吸收光谱法；冷浸泡；富集 中图分类号 ：P618．51 文献标识码 ：A 文章编号 ：1001—5663(2013)05—0429—03 0 引言 3 样 品灼烧温度 泡沫塑料富集原子吸收法测定金[1]已普遍应用 灼烧温度对样品分解是重要 的一步 ，灼烧温度在 到分析测试中，经过我室多年 的实际应用 ，其经验 已 650℃～7Oo℃范围内，灼烧时间在 1．5h，样品中金无 相当成熟 ，笔者在实际应用中，针对各种化验分析样 明显损失 ，见表 1、2。 品的要求 ，对泡沫塑料富集原吸收测定金的若干技术 问题进行了有益探讨 ，利用聚氨酯泡沫塑料的化学性 表 1 lOg样品灼烧温度对测定金的影响 质与离子交换树脂的相似性 ，将溶于王水后的金不经 Table1 Effectofignitiontemperatureongold 分离矿渣直接以泡沫塑料吸附，再以水将泡沫塑料洗 measurementin10gsampleWB／×10一 净，采用硫脲解脱方法进行原子吸收法测定矿石中微 量金，取得了较为满意的分析结果。 1 主要仪器试剂 WFX一130B原子吸收光谱仪 ；金 空芯阴极灯。 振荡器 表 2 lOg标样灼烧温度对测定金的影响 金标准溶液 ：称取高纯金 (99．99 )1．O00g，用王 Table2 Effectofignitiontemperatureongold 水 (1+1)溶解和稀释成 1000~／g／mL、50~／g／mL measurementinlOgstandardsample WB／×lO一 硫脲溶液：lOg／L(现配现用)。 泡沫塑料：每块重 0．15～O．25g 2 仪器工作条件。 波长 242．8nm；狭缝0．40nm；灯电流3mA；燃烧 器高度 13mm；空气流量 5L／min； 试验结果表 明，当温度超过 75o~C以上金因挥发 乙炔流量 1L／min。 而损失，导致结果偏低。因此，灼烧温度在 650C～ 700℃为佳．另样品在灼烧时，发现铅锌矿有结块现象， ① 收稿 日期：2012一O9一O1 作者简介 ：陈隆荣(1959一)，男，江西省赣州市人，助理工程师，长期从事矿物化验分析工作。 429 因此必须在 45O℃~500C灼烧 0．5h，再升温到 65O℃。 表 6 10g标样浸取时间对金测定的影响 Table6 Digestiondurationof10gsta