原子吸收法测定冰晶石中的钾.pdfVIP

第24卷 第 3期 矽 j}I 电 再 Vo1．24．No．3 2010年6月 M INERALRES0URCESAND GEOLOGY lua．，2010 原子吸收法测定冰晶石中的钾① 黄俭惠，王蒋亮 ，施意华 (桂林矿产地质研究院测试中心，广西 桂林 541004) 摘 要：文章建立 了火焰原子吸收光谱法测定冰晶石中钾的分析方法。样品用高氯酸溶解后，在标准系 列加入与待测试液等量的铝和钠来消除样品中大量铝和钠对钾的干扰 ，用空气一乙炔火焰测定 了样品 中的钾 ，测定结果与火焰光度法一致 。检 出限为 ：0．057mg／L，相对标准偏差 (RSD)为：3．55 ～4．14％， 回收率为 ：98．67 ～lO3．2 。 关键词 ：原子吸收法 ；冰 晶石 ；钾 中图分类号 ：0657．31 文献标识码 ：A 文章编号 ：1001—5663(2010)03一O286一O3 冰晶石 (Na。AIF)是一种碱金属的氟铝酸盐，有 波长 766．5nm，狭缝宽度 1．3nm，燃气 (乙炔)流 天然冰晶石和人造冰晶石之分，目前世界上炼铝工业 量2．2L／min，助燃气 (空气)流量 15L／rain，燃烧器高 主要使用人造冰晶石 ，冰晶石在其 中起着 电解质的 度7．5cm，积分时间5s。 作用，其品位的好坏直接影响铝电解的电流效率和电 1．2 标准溶液和主要试剂 解铝的产量[1]，因此对冰晶石 中微量元素的分析是十 钾标准溶液 ：准确称取 0．9534g(已于 105℃～ 分重要的。测定钾常用的方法有火焰光度法L2]，电感 110C干燥2小时并于干燥器中冷却至室温)基准KC1 耦合等离子发射光谱法[引，石墨炉原子吸收法[4]，火 于 100mL烧杯 中，加水溶解后，移入 500mL容量瓶 焰原子发射光谱法和火焰原子吸收法[s-6]等。而用原 中，用水定容 ，混匀 。此溶液p(K)一1．00g／L。 子吸收法测定碱金属元素具有较高 的准确度和灵敏 标准工作溶液p(K)=100mg／L(由1．00g／L的 度 ，而且干扰少 ，消除了火焰发射光谱法中产生的光 钾标准溶液稀释而成)。 谱干扰，且具有较高的测定精度[7]，已广泛用于各种 Na溶液 ：16．0g／L(由基准NaC1配制) 物料中钾的测定[6叫 ，将其应用于冰晶石中钾的测 铝溶液 ：5．9g／L(由高纯铝配制) 定尚未见报道。本试验采用火焰原子吸收光谱法测定 实验用水为去离子纯净水，HcIO 、HC1为优级 冰晶石中的钾，在标准系列中加入与待测试液等量的 纯 铝和钠来消除大量铝和钠对钾 的基体干扰。方法准 1．3 实验方法 确、快捷、简便，完全能满足生产要求。 称取0．2500g经干燥过的试样于 100mL聚四氟 乙烯烧杯 中，用少量水润湿 ，将试样摇匀散开 ，加入 1 实验部分 HCIO5．0mL，摇匀，置于控温电炉上小心加热溶解 ， 直到 冒尽 HC10 烟 ，取 下，冷 却 后 加 入 6mol／ 1．1 仪器及工作条件 LHC16．0mL，水洗杯壁，加热使盐类溶解 ，冷却后转 HITACHIZ一5000型偏振塞曼效应 原子 吸收 人 100mL量瓶中，以水定容、混匀 。 光谱仪 (日本El立公司)