方法性能的确认技术.pdfVIP

2017/6/12 方法性能的确认技术 辽宁出入境检验检疫局 卫锋 联系电话:0411        1305058068013050580680 Lnweifeng@126.com 2012.08.14 CNAS-CL01：2006《检测和校准实验 室能力认可准则》 确认是通过检查并提供客观证据，以 证实实某一特定定预期用途途的特定定要求得到满足。 实验室应对非标准方法、实验室设计 （制定）的方法、超出其预定范围使用的标准 方法、扩充和修改过的标准方法进行确认，以 证实该方法适用于预期的用途。确认应尽可能 全面，以满足预定用途或应用领域的需要。实 验室应记录所获得的结果、使用的确认程序以 及该方法是否适合预期用途的声明。 1 2017/6/12 注1：确认可包括对抽样、处置和运输程序的确认。 注2：用于确定某方法性能的技术应当是下列之一， 或是其组合： ——使用参考标准或标准物质（参考物质）进行行校准； ——与其他方法所得的结果进行比较； ——实验室间比对； ——对影响结果的因素作系统性评审； ——根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解， 对所得结果不确定度进行的评定对所得结果不确定度进行的评定。 注3：当对已确认的非标准方法作某些改动时，应当 将这些改动的影响制订成文件，适当时应当重新进行 确认。 1、使用参考标准或标准物质（参考物质）进行 方法确认 选择合适的标准物质 aa、、该标准物质的该标准物质的准确度准确度应优于被验证方法可能应优于被验证方法可能 具有的准确度水平； b、标准物质的化学成分的种类与浓度范围要与 方法相匹配，标准物质的基体组成尽可能与被测 样品相类似； c、标准物质的标准物质的物理形态物理形态、甚至表面状态甚至表面状态要满足要满足 方法的要求。 2 2017/6/12 1、使用参考标准或标准物质（参考物质）进行 方法确认； 1.1 方法准确度检验 1.1.1 不确定度检验法 当使用已经被确认其基体与样本非常接近的参考 物质时 , 往往会得到有关参考物质中被测量的 不确定度的信息 ( ±U), 这时可通过使 xxRMRM 用拟被确认的方法对提供的参考物质相关量进行 重复性检测。 如果： ⎡ 2 ⎤ ts ⎢⎛ ⎞ 2 ⎥ x −xRM ≤ ⎢⎜ ⎟+U ⎥ ⎢ n ⎥ ⎣⎝ ⎠ ⎦ 表示被检测的均值差异不显著 , 反之 , 差异显著 。 3 2017/6/12 1.1.2 t检验法和