正相高效液相色谱法测定叔丁基过氧化氢.docxVIP

石油化工2012年第41卷第9期PETROCHEMICAL TECHNOLOGY·1077·正相高效液相色谱法测定叔丁基过氧化氢马英，罗小沅，袁 霞，曾小春，吴 剑(湘潭大学化工学院，湖南湘潭411105)[摘要]建立了丙烯环氧化反应中叔丁基过氧化氢(TBHP)的高效液相色谱分析方法。考察了色谱柱类型、流动相配比和检 测器紫外吸收波长对测定结果的影响，得到了高效液相色谱法测定TBHP含量的适宜分析条件。即采用Hypersil NH，正相色 谱柱(250 mm×4．6 mm×5 gm)，以体积tL80：20的乙腈一二氯甲烷混合溶液为流动相，流量1．0 mL／min，柱温30℃，紫外 检测波长222 nm。测试结果表明，丙烯环氧化反应产物中的组分在4 min内可完全出峰，并得到良好的分离；TBHP质量浓度在0．17～17，30 mg／mL内时，其与峰面积呈现良好的线性关系，相关系数r=-O．999 9，检出限为3．46 gg／mL，加标回收率达99．4％～1 01．2％。该分析方法准确、快速且灵敏度较高。 [关键词]叔丁基过氧化氢；正相高效液相色谱；丙烯；环氧化 [文章编号]1000—8144(2012)09—1077—04[中图分类号]TQ 207．4 [文献标识码]ADetermination of tert-Butyl Hydroperoxide by Normal PhaseHigh Performance Liquid ChromatographyMa l ing，Luo Xiaoyuan，Yuan Xia，ZengXiaochun，Wu Jian(School ofChemicalEngineering，XiangtanUniversity，XiangtanHunan411105，China)[Abstract]A normal phase high performance liquid chromatography(HPLC)for the determination of tert-butyl hydroperoxide(TBHP)in a propylene epoxidation system was established．The effects of different chromatographic columns，ratio of acetonitrile to dichloromethane as the mobile phase and UV absorption wavelength of the detector on the HPLC method were investigated．Under theappropriate analysis conditions of Hypersil NH2 normal phase chromatographic column(250 mm×4．6mm×5 Um)，VOlume ratio of acetonitrile to dichloromethane 80：20，flowrate of the mobile phase I．0 mL／min．column temperature 30℃and UV absorption wavelength 222 nm，the TBHP in the propylene epoxidation system could be separated in 4 min and a good linear relationship was showed in the range ofO．17—17．30 mg／mL with a correlation coefficient of0．999 9．The detection limit is 3．46．g／ mL and the recovery is in the range of99．4％-101．2％．Compared with gas chromatography．the HPLC method is accurate，rapid and sensitive．[Keywords]tert-butyl hydroperoxide；normal phase high performance liquid chromatography；propylene；epoxidation叔丁基过氧化氢(TBHP)是一种重要的有机过 行。王印堂等b1曾采用气相色谱法分析TTBHP和 氧化物，主要用做聚氯乙烯等聚合反应的引发剂， 二叔丁基过氧化氢的含量，但TBHP的热稳定性不 也广泛用于合成其他有机过氧化物。1 968年，美国Oxriane公司建成世界第一套以TBHP为氧