试样的采取制备和分解.ppt

第2章 试样的采取、制备和分解　 2.1　试样的采取（采样公式，采样方法） 2.2　试样的制备（破碎、过筛、混合缩分） 2.3　试样的分解（酸碱溶解，碱盐熔解，碱性氧化物烧结） 2.1　试样的采取 　　采样量公式：Q≥Kd2 　　式中的K值见P15，表2-1 采样单元：分基本单元和次级单元 一步及二步采样公式 1、一步采样公式 从N个采样点采取样品，采样单元数为n ，则有 固体物料的采样 几种固体采样工具 料堆上采样点的分布 油罐自动采样器原理图 1. 上浮球 2. 支撑杆 3. 高液位取样管 4. 中间取样管 5. 低液位取样管 6. 罐壁???? 7. 取样泵 8. 支座 2.2　试样的制备 基本步骤： 　破碎　　　过筛　　　混合　　　缩分 缩分方法 2.3　试样的分解 一、? 酸碱溶解法 （一）酸溶法 1．盐酸（HCl） 2．氢氟酸（HF） 3．硝酸（HNO3）　　4．磷酸（H3PO4） 5．硫酸（H2SO4）　 6．高氯酸（HClO4） （一）碱溶法 300～400g/L的氢氧化钠溶液能剧烈分解铝及其合金。 二、熔融法 熔融分解的目的是利用酸性或碱性熔剂与试样在高温下进行复分解反应，使试样中的组分转化成易溶于水或酸的化合物。 三、半熔法 是指熔融物呈烧结状态的一种熔样方法，又称烧结法。此法在低于熔点的温度下，让试样与固体试剂发生反应。 四、其它的分解法 （一）电解氧化溶解法 （二）加压溶解法 （三）超声波振荡溶解法 （四）微波溶解法 * * 3个基本单元（方块部分） 每个基本单元中含5个次级单元 　　采样单元数n由允差E、标准偏差σ’、概率系数t决定。 2、二步采样公式 　从若干个采样单元采样，每个采样单元数中又采若干个样（见上图），则总采样单元数n为 3、固体物料的采样 　要求要有代表性，固体物料中最不均匀的是矿石，其次是煤炭，要求从不同深度、不同高度分别采样，再混合、制样。 商品煤采样点图 30t以下 40t-50t 50t以上 1～2m h=0.3mm=5kg 0.5m 料堆上采样点的分布 4、液体物料的采样 　　物料均匀，主要注意采样中的管道污染，注意物料组分变化（如水样中的溶解氧）。 　　应从液体容器不同深度取样。 HFCY油罐自动采样器原理图 　物料均匀，采样时主要注意杂质的混入。 5、气体物料的采样 颚式轧碎机、滚磨机、球磨机 分样筛 选不同孔径 堆锥法、掀角法、二分器机械拌匀法等 四分法正方形法、二分器法 正方形挖取法 四分法示意图 分样器示意图 　　　将固体试样处理成溶液，或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式，为各组分的分析操作创造最佳条件。 常用的分解方法有酸碱溶解法、熔融法和半熔法。 熔融硅酸盐矿物和其它矿物的熔剂很多，一般多为碱金属化合物。常用的有无水碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、过氧化钠、焦硫酸钾、硼砂、偏硼酸锂等。 常用的半混合熔剂有:MgO-Na2CO3（2+3）, MgO-Na2CO3（2+1），ZnO-Na2CO3（1+2）。 硅酸盐分析中采用的半熔法一般是在铂坩埚中，加入试料质量的0.6～1倍的无水碳酸钠，于950℃温度下灼烧5～10min。石灰石、白垩土、水泥生料的系统分析，常用此方法分解试样。 * * * *