测定硫化钠_氢氧化钠和碳酸钠的连续化学滴定法.docxVIP

櫀櫀櫀櫀櫀櫀殩分析与测试测定硫化钠、氢氧化钠和碳酸钠的连续化学滴定法孙彩虹，张艳君，李娥(鲁西化工集团股份有限公司，山东聊城252211)摘要:建立了连续化学滴定法来测定混合溶液中硫化钠、氢氧化钠和碳酸钠的含量。采用该法对两个标准试样进行测定，数据表明，连续化学滴定法的准确度和精密度都很高，而且简便易操作，能很好指导生产。关键词:硫化钠;氢氧化钠;碳酸钠;连续化学滴定中图分类号:TQ131．1+2文献标识码:B文章编号:1008－021X(2013)01－0040－03ContinuousChemicalTitrationMethodonDeterminationofSodiumSulfide，SodiumHydroxideandSodiumCarbonateSUNCai－hong，ZHANGYan－jun，LIE(LuxiChemicalIndustryGroupCo．，Ltd．，Liaocheng252211，China)Abstract:Weestablishedthemethodofcontinuouschemicaltitrationtodeterminatedsodiumsulfide，sodiumhydroxide，andsodiumcarbonate．Wedeterminatetwostandardsamplesbythemethodofcontinuouschemicaltitration．Theresultsshowedthattheaccuracyandprecisionofthemethodwashighprecisenessandaccuracy，anditwassimpleandeasytooperate．Thismethodcouldbeusedaguideforproduction．Keywords:sodiumsulfide，sodiumhydroxide，sodiumcarbonate，continuouschemicaltitration在化工生产中经常遇到混合碱的测定问题，定量测定硫化钠、氢氧化钠和碳酸钠的方法也有很多。目前工业用烧碱中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定采用国家标准［1］中传统的化学滴定法。宋昕［2］分别用双指示剂法、混合指示剂法、化学试剂法和国家标准中的乙法测定烧碱中的氢氧化钠和碳酸钠含量。硫氢化钠的国家标准［3］中采用混合指示剂－甲醛法同时测定硫化钠和硫氢化钠。但测定混合溶液中硫化钠、氢氧化钠和碳酸钠三种物质含量，还没有确定的方法，也没有国家标准。本文着重介绍了连续测定混合溶液中硫化钠、氢氧化钠和碳酸钠含量的化学滴定方法，并将其应用到实际工业生产中，检测快速。1方法原理利用溶液pH值的变化，选择不同的指示剂，判断各种碱的滴定终点，根据酸的消耗量计算各种碱的含量。第一终点:试样溶液先以茜素黄GG－百里香酚蓝混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，测得氢氧化钠和硫化钠的总和。反应如下:NaOH+HCl=NaCl+H2ONa2S+HCl=NaHS+NaCl第二终点:再加入甲醛(甲醛与硫氢化钠反应收稿日期:2012－11－24作者简介:孙彩虹(1969—)，女，山东阳谷人，本科，工程师，现主要从事化学仪器分析检测方法的建立和应用方面的工作。櫀殩櫀殩·41·第1期孙彩虹，等:测定硫化钠、氢氧化钠和碳酸钠的连续化学滴定法生成络合物掩蔽掉硫氢根离子，同时释放出氢氧化钠)，以酚酞指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，测得硫化钠和碳酸钠的量。反应如下:色即为第三滴定终点，记下滴定所消耗标准滴定溶液的总体积为V3。2．42．4．1实验结果计算硫化钠含量计算硫化钠的含量以硫化钠(Na2S)的质量分数W1计，按(1)式计算:NaHS+HCHO+H2O=HSCH2OH+NaOH+HCl=NaCl+H2ONa2CO3+HCl=NaHCO3+NaClNaOH(2V2－V1－V3)cM/1000=×100%(1)W1m第三终点:再加入溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，测得碳酸钠的量。NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑2实验部分2．1实验仪器250mL锥形瓶，50mL酸式滴定管，电子天平。2．2试剂甲醛:36%～38%，用前用中速滤纸过滤，以酚酞指示液，滴加氢氧化钠溶液至溶液呈微红色。盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0．5mol/L。茜素黄GG－百里香酚蓝混合指示液:(a)．0．1g茜素黄GG溶于100mL50%的乙醇中。(b)．0．1g百里香酚蓝溶于100mL50%的乙醇中。取30mL(a)和20mL(b)混合。酚酞指示液:10g/L。式中:V1————滴定至第一终点时消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;V2———滴定至第二终点时消耗盐酸标准滴定溶液的总体积，mL;V3