邻苯二甲酸二丁酯操作规程 wps.docVIP

1 邻苯二甲酸二丁酯操作规程 前言化工产品的生产属高温高压、易爆易燃、有毒有害而苯二甲酸二丁酯的生产是由邻苯二甲酸酐和正丁醇在硫酸催化剂存在下而成的其所用原料属于有腐蚀、有毒和易爆品其生产车间属于乙级防爆。作为生产人员必须时刻时刻注意警钟长鸣防患于未然做到进门不吸烟吸烟不进门牢固树立安全第一的思想。 苯二甲酸二丁酯生产经酯化、中和、脱醇、压滤四道工序其反应采用醇过量下进行为了降低消耗提高收率特设回收工序。 苯二甲酸二丁酯主要用于聚氯乙烯增塑剂详细介绍如下 一、产品介绍 产品名称 邻苯二甲酸二丁酯简称二丁酯 符号DBP 执行标准代号GB11405-89标准技术指标 二、原料规格 原材料质量好坏是直接影响该原料产出的产品质量的关键所在因此对所进的原材料也 应该执行国家标准否则是生产不出国标产品的。 1邻苯二甲酸酐简称苯干按国标GB15336-2006。 2.正丁醇按HG2-1138-77 标准验收。 3.硫酸按GB 534-65指标执行。 4.纯碱应符合GB210-65标准。 5.活性炭按302型药用炭标准的酸碱度和吸着力验收。 三、生产工艺流程 .生产工艺流程示意图 苯 干 丁 醇 5 减压 活性炭 回收醇 硫 酸 .生产操作 1.酯化工序本工艺系间歇法生产反应在有夹套蒸汽和内装盘管蒸汽双层加热的不锈钢反应釜中在搅拌下进行酯化反应的。 2.实际投料量 试产时投料量 最高投料量 投回收醇的投料量 苯干 550kg650kg 700kg 650kg 丁醇 825kg975kg 1050kg 650kg 酯化 中和 脱醇 成品DBP 压滤 废水回收 炭渣回收 2 硫酸 4kg 4.5kg 5.3kg 5.3kg 活性炭 4kg 4kg 5kg 5kg 回收醇 410kg按80折算 3.操作方法 ○1投料前先检查酯化系统所有管道的阀门是否关好完善并记录其完好程度 ○2所有原料辅料凭化验单进行外观检查合格后按投料比备料经班长或第二者核对无 误后方可投料空的包装容器一定要抖净。 ○3丁醇放入1/3 后再投苯干并一并投入投完后略加搅拌在刚停搅拌釜内还带有波浪 时趁此将事先准备好的硫酸及丁醇混合好的活性炭一一倒入投料釜全部投完后密封釜盖加热进行搅拌待液温达60℃时开启冷凝器冷却水。切记勿忘打开受水罐放空阀门。 ○4待液温达70℃并控制气压使其缓缓加热防止冲料带走丁醇以达到正常回流进入正常操作阶段。 ???5回流初期观察U形管视镜入塔流量及排水视镜水的分层排水大小情况并及时将水排至低沸罐内这时液温也应逐步上升气压由小逐步加大不得猛开以防冲料。 ○6正常回流后每半小时记录一次温度并勤开搅拌以防结底勤排废气反应两小时后液温应在130℃左右2.5小时取样测酸以后每半小时测酸一次在测酸前10分钟开启搅拌取样后即停。 ○7酯化酸值降至2mgKOH/g以下无排水现象如酸值下降慢甚至不下降可视为反应终止关闭加热阀排除余气进冷却水冷锅液温降至100℃以后在搅拌下拉入中和釜直至酯化物料真正完全拉完关冷却水。做出详细酯化记录一并交中和工序方为完成酯化工作准备进行下一釜投料。 4.酯化操作条件 ○1蒸汽压力 夹套、盘管均为6kg/cm2 ○2酯化终点液温140℃左右 ○3酯化总时间4.5-5小时 ○4控制要点酸值低于2.0mgKOH/g以下闪点大于160℃色泽25APH左右。 5.酯化岗位的责任 ○1备投苯干、丁醇、硫酸、活性炭的计量核对选择鉴定其外观取样测酸负责全 面操作。 ○2负责放酯化排水罐内酯化水至回收釜及回收醇通过计量投入酯化釜清扫本岗位卫 3 生。 ○3酯化做到气压稳定塔不冲料釜不结底管道通畅不缺冷却水温度正常生产出酸值 低色泽好的粗酯并处理好酯化期间的一切不正常现象做好本岗位设备的卫生与 保养有完好的记录。 酯化岗位是很重要的工作做的不好会直接影响到中和难分层不好压滤酸值返酸 甚至冷后酯液浑浊等一系列问题所以从事酯化岗位的人责任感要强要认真负责酯 化终止不得随意从事马虎不得一釜料的价值是可观的千万不能出责任事故。 Ⅱ.中和工序中和的目的主要是将未反应完的苯干所生成的苯甲酸和催化剂硫酸除去 而能得到合格的粗酯。 1.操作要点 ○1中和温度a.中和釜内粗酯温度70-80度冬季可达85℃左右 b.碱液温度50-60℃ ○2碱液浓度5左右根据酯化投料总量与结束时酸值确定加碱量和加水量结束酸 值高加碱就需要多碱多加水也得多方能配成碱浓度5左右。 ○3加碱搅拌时间40分钟时间长易水解皂化时间短中和效果差。 ○4静置时间一小时否则分层效果不好静置维持65℃。 2.中和控制重点 ○1中和酸度的终点0.03mgKOH/g-0.05mgKOH/g以下 ○2中和后酯层中的碱水必须分净。 3.中和岗位的责任制 ○1鉴定水质、配制碱水、放水处理回收罐负责生产出合格的粗酯处理不分层