电感耦合等离子体发射光谱法测定锰硅合金中硼含量.pdfVIP

2014 年第 1 期 Vol.24 No. 1 检验检疫学刊 JOURNAL OF INSPECTION AND QUARANTINE 电感耦合等离子体发射光谱法测定锰硅合金中硼含量 徐金龙 华 斌 杨树洁 史亚晓 李展江 （湛江出入境检验检疫局 广东湛江 524000 ） 摘要摘要 建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定锰硅合金中硼含量的方法。经过实验比较分析，选定前 处理采用硝酸－氢氟酸分解样品，以甘露醇作络合保护剂，用标准加入法测定样品中硼含量，相对标准偏差 为4.51% ，结果令人满意。 关键词关键词 硅锰合金；硼；电感耦合等离子体发射光谱法 中图分类号中图分类号 O657.31 Determination of Boron in the Manganese Silicon Alloy by Method of ICP-OES Xu Jinlong, Hua Bin, Yang Shujie, Shi Yaxiao, Li Zhanjiang (Zhanjiang Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Zhanjiang, Guangdong, 524000) Abstract: Detection method of boron content in manganese silicon alloy by ICP-OES was set up. After a comparative analysis of experimentation, it was worked out that the sample was pretreated with nitric acid-hydrofluoric acid decomposition, and that mannitol served as a complexing protector. The boron content was determined using ICP-OES in spiked samples. The relative standard deviation was 4.51% and the result was satisfactory. Key Words: Silicon Manganese Alloy; Boron; ICP-OES 1 前言 62003-90.0501 ，购自国家标准物质中心；硝酸、 尽管锰硅合金中硼含量一般在0.02% 以下，但 磷酸、硫酸、氢氟酸、甘露醇（固体）：AR ；高 由于硼对钢材产品的性能有一定影响，因此，越 纯水：Milli-Q纯水器制得。 来越多的贸易合同要求对锰硅合金中硼含量进行 2 .1.2 仪器 测定。目前，对锰硅合金中硼的测定尚未有成熟 730 型电感耦合等离子体发射光谱仪：美国 的检验标准，相关研究也少有报道，而且在现有 VARIAN公司。 锰硅合金标准物质中，也无硼元素的定值。宋武 2 .2 方法 元 [1]等人报道了用电感耦合等离子体发射光谱法 2 .2 .1 硼标准工作液配制 （ICP-OES ）测定金属硅中硼等杂质元素，葛小 标准工作液 1 ： 移取 5.00mL硼标准储备液于 硼[2] 、徐剑平[3]等人报道了用ICP-OES法测定硅铁 100mL石英容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液 中硼元素，纪红玲[4]等人报道了用 ICP-OES 法测 含硼量为50μg/mL ；标准工作液2 ： 移取 10.00mL 定钢中硼等杂质元素。研究表明，用标准加入法