电解金属锰中Si、Fe、P、Se含量的ICP-AES法测定.pdfVIP

No．2 AND SCIENCE 2008年第2期V01．18 检验检疫科学INSPECTIONQUARANTINE 电解金属锰中Si、Fe、P、Se含量的ICP—AES法测定 陈波华斌冯浚汉 (湛江出入境检验检疫局，广东湛江，524022) 摘要：本文研究了用ICP．AES直接测定电解金属锰中的si，Fe，P，Se等元素的方法，方法简便、快速，精确度 和准确度均能满足对电解金属锰的检验要求。 关键词：电解金属锰；si，Fe，P。Se，ICP—AES 中图分类号：0657．31 、 l前言 水均为二次蒸馏水，所用试剂为分析纯HNO，、H：SO。 由电解法生产的金属锰称之为电解金属锰。表面 和HCl。 呈银白色金属光泽或浅棕色。性硬而脆，在空气中易 氧化，还原性能很强。电解金属锰产品比电热法金属 品基体相匹配的纯锰为基体，按以下分析试样的制备 锰纯，质量好，作为锰元素添加剂用途更广泛。主要 步骤，用标准加入法配制成表2所示的多元素浓度系 用于冶炼特殊合金钢、有色合金(铝锰、钛锰、锰镁 列标准溶液。 合金)、不锈钢、电工钢、低磷低碳特殊钢，也用于 ． 表2标准溶液系列(单位：pg／mr．) 化工、医药、食品、分析、科研等方面。锰的含量在 元素标准液1标准液2标准液3标准液4标准液5标准液6 99．5以上【1】，其含量的测定由去除杂质减量法得到。 O l 2 3 4 5 因此，电解金属锰中杂质含量的准确测定尤为重要。 O 2 4 6 8 m 硅、铁、磷、硒是电解金属锰中主要杂质元素，通常都 O l 2 3 4 5 鼬№P 0 l 2 3 4 5 要求分析含量回(GB／T3418．1982电解金属锰)，国标 测定方法为容量法或光度法田，操作繁琐、分析过程 2．3分析试样的制备 长、消耗试剂多，本文通过实验建立了ICP—AES同时 测定电解金属锰中硅、铁、磷、硒的方法，该法对样 品只需一次前处理，方法简便、快速、灵敏度高、结 ’ 体积比为8：40：952)，置于电热板上，低温加热至试 果可靠。 样溶解，冷却至室温后将试液移入100mL容量瓶中， 2实验条件及方法 用水稀释至刻度，混匀，供ICP-AES测定用。 2．1仪器及工作条件 +。 3结果与讨论 2000 电感耦合等离子体原子发射光谱仪ICP—AES 3．1溶样酸的选择、 (Baird)，杂质元素分析线波长分别为：Si，251．61nm； 3．1．1不同的溶样酸 Fe。238．20nmlP，178．28rim；Se，196．09nm，仪器 一般的化学法对于Si、Fe、P、Se4种元素各有 参数和工作条件见表1。