《树木提取物化学与工艺学》实验指导书.docVIP

树木提取物化学与工艺学 实验指导书 （适用专业：化学工程与工艺专业） 学时：40 福建农林大学材料工程学院化学工程系 林秀兰 、郑德勇 编写 2007年月10日 目 录 前 言 1 实验一 栲胶产品及原料试液的定性和定量分析（20学时）（综合性） 1 1.实验目的 1 2.实验原理 1 3.实验仪器和材料 2 （1）实验仪器 2 （2）材料 2 4.实验方法和步骤 2 4.1 植物鞣料分析试液的制备（6学时） 2 4.2 植物鞣料中所含单宁的定性检验（4学时） 5 4.3 植物鞣剂的定量分析（10学时） 9 （1）分析方法 9 （2）对检验方法准确性的要求 21 （3）数字修约规则 21 （4）实验结果与分析 21 （5）思考题 22 实验二 松脂水蒸汽加工与松香产品分析实验（20学时）（综合性） 22 1. 目的要求 22 2. 实验原理 22 3. 实验仪器和材料 23 4. 实验方法和步骤 23 4.1 松脂水蒸汽加工（6学时） 23 4.2 松香颜色的测定（1学时） 27 4.3 松香软化点的测定（2学时） 28 4.4 松香中不皂化物含量的测定（4学时） 31 4.5 松节油蒸馏试验（3学时） 33 4.6 松节油相对密度测定（2学时） 37 4.7 松节油组成测定（2学时） 41 前 言 树木提取物化学与工艺学分析检验是化学工程与工艺专业教学计划中重要的实践性教学环节之一，其任务是初步掌握分析、鉴别鞣质的类别及鞣质的含量，松脂物性与组成以及与树木提取物成品性质密切相关的主要化学指标的测定方法，学会正确评价鞣料、天然树脂品质及其成品的质量。其目的： 1. 培养学生理论联系实际，提高分析问题和解决问题的能力。 2. 培养学生掌握本专业的基本实验技能，并综合训练运用与专业有关的基础课实 验技术技能。 3. 对学生进行科研的初步训练，养成严谨的科学态度。 编者2007..10于农林大 1.实验目的 学会分析用试液的制备方法与工艺 鉴定原料所含单宁的类别鉴定产品级别 学会并掌握植物原料中主要组分含量的方法，并依此衡量其质量的好坏，以便确定其实用价值判断所采集的原料能否作为栲胶生产原料。学会对照规定的技术指标，探索和拟定较为合理的加工工艺。 利用植物单宁可在水溶液中溶解、扩散，采用溶剂浸提法得浸提液（试液）。 利用单宁的沉淀反应、颜色反应与溶解度试验等特性反应鉴别植物原料中单宁的类别。植物鞣剂的定量分析包括水分、总固体、非水溶液、非鞣质和鞣质的确定。其中总固体、水溶物和非鞣质是直接测定的。 由于栲胶的成分复杂，鞣质含量的测定方法是将栲胶按规定配成一定浓度范围的分析溶液，在一定条件下，与一定规格的皮粉作用，根据皮粉吸收鞣质量来计算鞣质含量。皮粉法所用皮粉是将牛皮经过适当浸灰后，刨去粒面层和肉面层，将皮的中心层仔细除去石灰，再以有机溶剂脱水并加以粉碎而制成。由于皮粉与裸皮近似，用它测得的鞣质量与鞣革所结合的鞣质量相近，故此法被定为标准方法。 皮粉振荡法系采用精制成一定规格的的皮粉吸收分析试液中的单宁，然后将经过脱鞣处理的分析溶液连同皮粉进行过滤并测定滤液中的非单宁含量，最后从水溶物中减去非单宁而求得单宁含量。由皮粉法测得的鞣质，包括不可逆结合鞣质。不可逆结合鞣质是指与胶原的不离解的氨基（－NH2）以共价结合的和与胶原以静电引力结合的鞣质。这类鞣质一般不易被水洗出；可逆结合鞣质是指凝聚在纤维间的鞣质和与胶原多肽链间以氢键结合的鞣质，这类鞣质经长期洗涤，可从革中除去，而且洗出量与洗涤条件有很大关系，所以在分析时，一定要严格遵守操作规程，否则，将会引起较大的误差。 （1）实验仪器 夹层玻璃浸提器（如图所示）、试管（直径105cm，长15cm）、球形冷凝器（长40cm　5球）、漏斗、漏斗架、试管架、水浴锅、滤纸恒温干燥箱、旋转式振荡器（r＝60±2γ/min）、粉碎机、分析天平、工业天平、离心机（最大转速4000γ/min）、平底蒸发皿、容量瓶（100、500、1000、2000ml）、量筒（10、25、50、100ml）、移液管（10、25、50、100ml）、干燥器、表面皿、烧杯（50、100、250、1000ml）、锥形瓶（150－250ml）、广口瓶（250ml）、离心管（10ml）、洗瓶、玻棒、滴管、移液管架、滤布（细麻布或尼龙布）。 （2）材料 植物原料、明胶、食盐、铁矾（或三氯化铁、甲醛、醋酸钠、盐酸）、饱和溴水、醋酸、醋酸铅、醋酸钠铬皮粉、高岭土、1％明胶氯化钠溶液。 植物鞣料分析试液的制备（6学时） 分析植物鞣料和植物鞣剂产品时，在所用绝干铬皮粉6.25g,能于10min内吸取试样中单宁0.37