食品分析第七章灰分及几种矿物元素的测定.pptVIP

食品分析 一 概述 1、灰分(Ash) 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。 它标示食品中无机成分总量的一项指标,是食品成分全分析的项目之一。 2．灰分测定的意义 （1）考察食品的原料及添加剂的使用情况； （2）灰分指标是食品的质量指标； 例：面粉等级的确定使用灰分指标， 富强粉应为 0.3 ~ 0.5 %， 标准粉应为 0.6 ~ 0.9 %. （3）反映动物、植物的生长条件。 3、粗灰分（total ash） ： 灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。 （1）水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。 （2） 酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 （3） 酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。 二、总灰分的测定基本知识 GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》 (一) 原理： 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。 （二）灰化条件的选择 1、灰化容器 2、取样量 3、灰化温度 4、灰化时间 灰化容器——坩埚 ① 素瓷 ② 铂 ③ 石英 ④镍 ⑤刚玉 ① 素瓷坩埚 优点： 耐高温可达1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，不用于灰化呈碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等）。 ⑵易炸裂破碎。 ② 铂坩埚优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。 缺点： 价格昂贵，使用不当会腐蚀或发脆。 取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。 通常： 乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2 g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。 3、炭化： 作用： 防止温度高，试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬，防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出，减少碳粒被包裹住的可能性。 4、 灰化温度 灰化温度对结果的影响： （1）温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。 （2）温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。 （3）加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。 所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。 一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。 5、 灰化时间 观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差 0.5 mg。 一般为 2 ~ 5 小时。 （三）加速灰化的方法 ⑵ 加入几滴氧化剂如HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重， 也可加入10％（NH4）2CO3等疏松剂。 ⑶ 糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。 ⑷　加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂，应做空白试验。 ⑸　添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物，应做空白试验。 （四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例） 1、瓷坩埚的准备 打开马福炉，用坩埚钳夹住坩埚，放在炉口预热。 500~600℃温度灼烧半小时 移至炉口冷却到 200℃左右 再移入干燥器中，冷却至室温，准确称量， 再入高温炉中烧30分钟，取出冷却称重，至恒重 接通电源，调好要使用的温度。 注意： 电线容量要大，因为功率为 2000-4000W，不然会失火。 如室内配电容量小，其他电器都不得与它同时使用。 ⑴ 富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。 ⑵ 对于液体样品应先在水浴上蒸干，否则直接炭化，液体沸腾易造成溅失。 ⑶ 果蔬、动物组