混合溶剂中纳米级NiO的制备及表征.pdfVIP

／ ， Vo1．18 高等学校化学襁 No．12 CHEM AI_jOURNAl OF CHINESE UNIVERSITIES 1991～1923 混合溶剂中纳米级NiO的制备及表征 ogi~St3 李亚栋 李成韦 郑化桂 李龙泉 段镶锋 钱逸泰 (中国科技大学化学系、结构成舟舟析中心，合肥·830026) 摘要 以 (NO ) 和NH HCO 为原料，在乙醇一水混合溶剂中，通过化学沉淀法制备出一种深 绿色非晶前驱物，400℃分解即得产物N[O．产物及其前驱物的热分析、X射线衍射和透射电镜 研究表明，前驱物是一种组成为NiCO ·2NI(OH) ·2H2O的无定型非晶体，产物为粒度分布均 匀、分散性好的球形纯立方相N[O纳米晶，平均粒度为7 Jim 该法成功地克服了湿化学法制备超 微粒子过程中的团聚问题． 姜苎 擞讣摸号0613 81’皇型|翌’制备 港船葛 ’ 衲 槲 ’ 。 ‘ 化 渤涩 -／’…一 ’ 纳米材料因其尺寸效应具有许多独特的物理、化学性能而引起人们的高度重视 ．氧 化镍是一类广泛应用于电池电极、催化剂、磁性材料与电子材料工业等领域的重要无机材 料0一]．纳米氧化镍可望获得比犬颗粒氧化镍更好的性能．因此，探索氧化镍制备新工艺具 有重要意义，颗粒结构特性(颗粒尺寸、大小分布、形态)与制备工艺密切相关，目前已发展了 多种化学制备纳米材料的方法，化学沉淀法最具工业应用前景 ，但团聚问题是制备工艺中 的最大难题．本文报道了一种通过对混合溶剂化学沉淀获得非晶前驱物进行热分解的方法制 备出晶粒细小、粒度分布均匀、分散性好和无团聚的球形的立方NiO纳米晶t平均粒径7 Nm． 1 实验部分 1-1 制 备 1．1．1 混合溶剂中沉淀物非晶的制各 将NH HCO 饱和溶液故人一定浓度的硝酸镍的水一 乙醇溶液中进行沉淀反应，过滤．沉淀用乙醇洗至滤液无色t再用少量乙醚洗涤t待乙醚挥 发干燥后，得一深绿色玻璃态非晶体，400℃分解得到最终产物． 1．1．2 水溶液中沉淀的制各 将碳酸氢钱饱和溶液加入到相同浓度的硝酸镍水溶液中进行 反应，沉淀完全后，过滤 ，用蒸馏水洗涤沉淀物，干燥，400℃分解(所用试剂均为分析纯)， I．2 测 试 非品前驱体及氧化镍纳米晶的物相分析在Rigaku MAX—RD型粉末衍射仪上进行 (Cu Ka，2=0．154 18 nm)；热分析采用日本理学(Rigaku)标准热分析仪测定t用日本Hi— tachi H一800透射电子显微镜(TEM)观察颗粒的形貌和粒径． 2 结果与讨论 2．1 前驱物热分析 图1是混合溶剂中获得的非晶前驱物的热重和差热图，结合化学分析的结果可知，非晶 收稿日期；1996-1O-06 喂系^及第一作者；李亚栋r男-32岁，讲师 *安赦省科委科研计划项目资助课厨． 高等学校化学 学报 态前驱物是NiCO ·2Ni(oH) ·2H O．在83~11 5 C之间是脱水峰；在270~300 c之间是 碳酸盐分解峰；在600 C之前，所获得的NiO纳米粒子的结构与性能是很稳定的． Fig·1 The TG—DTA-DTG patterns Fig-2 X—ray diffraction patterns of the precursor of NiO and it precursor 2．2 X射线衍射分析 图2 ，6)分别为方法1所得前驱物和400℃灼烧后产物的x射线衍射图，图2c为方法 2所得产物x射线衍射图．从图2中可以看出，前驱物无明显的锐峰，是非晶态．灼烧后产物 在 值为2．411、2 090和1．475处有峰，峰位置与强度均与JCPDS卡上的立方相NiO衍射 数据一致．方法1所得产物XRD衍射线宽度明显比方法2所得的稍大，说明方法1获得的氧 化镍粒径比方法2的产物的粒径小．根据粒径尺寸与XRD衍