层状化合物α—磷酸钛的水热合成与表征.pdfVIP

第 鲫卷 第 5期 稀有金属材料与工程 V0I_30．No 5 2003正 30月 RARE METAL MATER1ALS AND ENGINEERING Octoher 2001 层状化合物a一磷酸钛的水热合成与表征 张 蕤 。，胡 源 ，宋 磊 。，朱玉瑞。，范维澄 ，陈祖耀 (1 中国科学技术大学，安徽 台肥 230026) (2 中国科学技术大学化学系，安徽 台肥 230026) 摘 要：用术热法台成了具有良好结晶度和大层间距的 磷酸钍晶体(记为。一TiP)，并用XRD．HREM，IR及TG／ DSC等方法对其进行 表征。得到的晶体形貌规整并具有较高的热稳定性 车实验对水热法台成 磷酸钍的实验条 件进行 系统研究．给出r优化的台成条件。研究表明．当反应体系的磷酸浓度为5 M～10M时在380C下反应6 h 即可获得良好的 T P晶体。 关键词：层状化台物； 磷酸钍j水热台成 中田涪分类号：O614 43 O643 文献标识码：A 文章鳊号：3002—1 85X(2003)05 0384 04 条件．为进一步探索采用水热法制备磷酸钛类层状化 引 言 合物及其插层或柱撑反应奠定基础。 n一磷酸钛是一种阳离子型层状化合物，其分子式 2 实验部分 是Ti(HPO )。·H O，简写为 一T P 如已被广泛而深 入研究的 磷酸锆一样，它具有象离子交换树脂一样 2．1 仪器和试剂 的离子交换性能，同时又具有象沸石一样的择形吸附 检测仪器为：日本理学Rigaku Dmax／7A型转 和催化性能，并具有较高的热稳定性和耐酸碱性 。 靶X射线衍射仪；VECToR一22型FT IR分析仪；JE— 其磷酸盐层板是制备插层化合物0 和层柱催化材 oL 2010型高分辨电镜； ETZSCH STA一409C型热 料 的基体，其晶体形貌、层板有序性和热稳定性等 分析仪 对复合材料的制备有较大的影响 试剂有：钛酸丁酯(为上海试剂三厂产品)，分析 近年来，虽然对层状化合物的研究已越来越引起 纯；85 磷酸(为上海振兴化工一厂产品)，分析纯。 人们的重视．但对磷酸钛的研究较少 与 —ZrP相比， 2．2 口一TiP的制备 由于n—TiP的易水解性而更易于层离和胶体化，对于 取 3 ml钛酸丁酯与一定量的蒸馏水混合均匀， 制备高比表面的层柱催化材料更为有利 ，而且制备 在搅拌下滴加一定量的浓磷酸并混匀。将该混合液转 原料价格低廉 因此对其进行深入研究具有实际意 入有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，放人恒温箱 义 其常规制备方法主要有回流法 和沉淀法 ，但 在一定温度下反应数小时后．玲却至室温，充分洗涤 这些方法均存在着反应时间长、操作烦琐或产品结晶 至pH≥5．试样在5O℃～6O℃下真空干燥。 度低以及层间距小等不足 水热法作为制备材料的有 2．3 表征 效途径 ，其应用日益广泛- ]。水热法制备材料的特 用日本理学RigakuDmax／7A型转靶X射线衍 点之一是在超临界条件下，通过调节温度、压力和时 射仪(Cu 射线 一0．1 54 18 nm)表征晶体结构 间3个参数控制晶体的形貌。本实验尝试用水热法合 (XRD)；用 JEOL 2O10高分辨电镜(加速电压 200 成了良好的 ～TiP晶体，简化了实验过程，大大缩短 kV)表征晶体形貌(HRE