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第22卷第2期 催 化 学 报 2001年3月 vd 22．No 2 Chinese Journal of Catalysis March 2OO1 文章编号：0253 9837(2001)ff24}206．03 TiO2修饰MCM-41的结构表征及光催化苯酚降解活性 郑 珊， 高 濂， 张青红， 郭景坤 (中国科学晓上海硅酸盐研竞所高性靛结构啕瓷与超徽结构国家重． 实验室．上海200050) 摘要：以钛酸丁酯为前驱体．合成了呈单层和双层分散状态的 。2修饰的介孔分子筛MCM-41用XRD，液氨温 度下 吸附一脱附曲线，FT-IR和固体bw-Vis漫反射等手段对其结构特征和氧化钛分散状态进行了表征 以苯酚 降解为模型反应，考察了具有光催化活性的_¨ 修饰的MCM一41的光催化活性 关键词：氧化钛，升孔分子筛MCM一41，修饰，光催化剂，苯酚降解 中图分类号：0643 文献标识码：A 氧化钛是具有光催化活性的宽禁带半导体化台 复上述实验过程，于500℃焙烧2 h，即得双层氧化 物，经紫外光激发后生成电子和空穴，在净化环境、降 钛分散的MCM41，记作MCM—Ti—Tio2． 解复杂有害有机物等方面引起广泛的研究兴趣_1j．将 1．2 催化剂表征 以Philips PW2400X型x射线 33(Ⅳ)引人到介孔分子筛MCM-41中，利用分子筛的 荧光分析仪半定量法测定催化剂样品的Ti／Si比； 大比表面积可提高氧化钛的活性 ．在tVK2d-41台成 XRD在Rigaku D／max-rB型x射线多晶衍射仪上 体系中加人适量的33Cl4，可以合成 掺杂的M(2~1- 测定，Cu K，射线( =0．154 18 nrl1)，扫描范围20= 41，它在芳环化合物的氧化反应中显示出较高的催化 1 8。～10。；样品在液氮温度下的氮吸附一脱附等温 活性_3J．以含_n的有机金属化合物qp2_na2为前驱体 曲线及BET比表面积在Micromeritics P 2010 负载于M(2d-41孔道中，焙烧除去有机物后生成330,， 型自动吸附比表面仪上测定；在Nicolet 7199型傅 应用于环己烷催化氧化反应中l4 ；这种方法的优点是 里叶变换红外光谱仪上考察样品中的成键情况；以 可有效地提高钛的负载量． PE Lambda 20型紫外一可见光漫反射仪测定样品在 本文以钛酸丁酯为前驱体，采用羟基缩合法将 波长为190--600 n121间的吸收 氧化钛修饰于MCM41的孔道内表面，合成了具有 1．3 光催化降解苯酚实验 将0．8 g催化剂加人 光催化活性的Ti 修饰的MCM41利用XRD， 到400 ml苯酚溶液(1．06 nmxol／L)中，在磁力搅拌 吸附一脱附，FT—IR和uv vis漫反射吸收光谱等 下混合均匀．混合液在300 W的高压汞灯照射下反 应4 h．取样4 m1，稀释，经高速离心机分离，取澄清 手段对其结构进行表征，并考察其在苯酚降解反应 中的光催化活性． 的上层液体在752型紫外光栅分光光度计上测定剩 余苯酚的含量． 1 实验部分 2 结果与讨论 1．1 氧化钛在MCM-41内表面的修饰 将50 ml 2．1 Ti02修饰的MCIV1．41的结构 在 MCM一41 正己烷，5．0 ml钛酸丁酯(TBOT)置于圆底烧瓶中， 内孔壁上单层
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