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第26卷 第3期 稀 有 金 属 2O02年5月 Ⅷ .26№.3 CHINESE JOURNAL OF RARE METAKS Mac 2002 VO,纳米粉末的无机溶胶一凝胶法合成及表征 徐时清 赵 康 各臣清 (西安理工大学材料学院,西安710048) 摘 要: 采用U 粉末为原料,臆用无机谘胶一凝胶法制备Vt 纳米粉末,通过对制备过程技相关产物的DsC, 他A,xRD和TEM的测试分析,揭示出本方法中V2 向 V 的物相转童过程.发现 v2 凝腔粉末在真空条件下于 3N3。c开始分解.达11∞。c时还原成 ,其颗粒粒径介干鳓~70 ran 关键词: V 粉 纳米粉末 V2 无机溶胶 凝胶法 中图分类号:TB383 文献标识码:A 文章编号:02-58—7076(2002)03—0169—04 VO2是一种相变金属化台物…,随着温度的降 表1 V2 粉体杂质含■ 低,大约在鹋 ℃,材料发生从金属到非金属(或半导 T曲le 1 hllpu一廿es ctmtent in wd盯 体)性质的突然转变,电阻率发生4~5个数量级的 突变,同时还伴随着明显的光学透过率的突变,其晶 杂质组 氯化物 嚣 铵盐硫 钠重金属 体结构发生从正 到单斜结构的转变。这些特性使 ☆壁 % 0 01 0 2 0 05 0 02 0 04 0[x巧 0 15 VO:可以应用刘建筑物的太阳能温控装置、光电开 关材料、热敏电阻材料、可擦除光存储材料、激光敦 1.2 VO2粉末的制备 盲武器防护装置、光色材料、亚微米波辐射的调制 将一定量的v 05粉末倒人氧化铝陶瓷坩埚中 器、偏光镜及可变反射镜等领域 一 加热熔融至800~900℃,保温 lO~50 min,然后迅 细粒度的vo 粉体能显著减少材料相变时的应 速将熔体倒人去离子水中.即可获得黄褐色的 力_4,并且随着粒度的减小,电阻突变量级和光学透 溶胶。将v 溶胶置于烘干箱烘干成干凝胶粉末, 过率均增加,因此合成细粒度vO2粉体近年来引起 烘干温度100~200℃,时间1O~12 h。然后将v2 人们的重视。应用喷雾热分解稀vosO 溶液5仅能 干凝胶粉末用超声波砸碎成细小粉末,放人真空炉 得到微米或亚纳米粉体;应用激光爵导气相沉积法 中进行真空退火处理(氧分压为 lO Pa),退火温度 才能获得纳米粉体l6 l,但此方法实验手段复杂、粉体 It00℃,退火时间lO~30 h,升温速率5o℃/h 造价高 本文报道r一种新的v02纳米粉末制备技 1 3 粉体的表征 术即无机溶胶一凝胶法具有不少突出的优点:成本低 以热重一羞热(TGA—DSC)分析对 05凝胶粉末 廉、纯度高、原料易得、制备过程简单、工艺重复性 的加热过程进行了研究,以XRD对加热过程的成分 好、易于实现规模生产。 变化以及l100℃保温20 h还原生成的粉末进行了 物相定性研究,以TEM观察粉末的形貌和粒径。 1 实验方法 1.1试验材料 2 试验结果与讨论 采用分析纯 05粉体作原料,其杂质含量如表 2.I V! 凝胶粉末加热过程研究 1所示。 图I是 05凝胶粉末的差示扫描量热分析 收稿13期:2001一I【
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