Ti—ZSM—5沸石的合成及表征.pdfVIP

第； 12 期 一 厘帝垡錾。 Ti—ZSM一5沸石的合成及表征 78l … 一 ；研究与开发 i 乏… … ㈨ Ti—ZSM一5沸石的合成及表征 ， 工 一7 I 夏清华王公 应慕良郑禄彬 f 中国科学院大连化学物理研究所-大连116011) ，干 2 zj A蕾薹用球热晶化法，在不同碱性舟质中成功地台成了 一盥M一5沸石．对其结构进行 f )∞ 、lR、SEM、fG—DTA及 Si MASNMR表征，肯定了所音成的沸石为ZSM一5翌． 且杖原子已进^了沸石骨架．而且诙沸石骨架热穗定性超过 14T~K．发囊碱叠属帮离子阻 美_目 一互lM一5{ 表征氧化誊錾；： 永热皂皇)唏赡， bb - l 前言 保护下823K焙烧5小时，再于空气中恒温焙 虽然钛沸石的存在早已被Br咄 及Barr~ 烧1O小时后即得沸石原料．原粉用0．5mol／l 所预言【1 ，而真正成功地合成出ZSM一5型含 Hci交换后再于 823K焙烧 3小时即得催化 钛沸石却是Tardn|as∞等口。Ti—ZSM一5沸石 剂。 的发现及其作为选择氧化催化椭的成功应用， (2)以钛酸丁醑 硅酸乙酯 11A0H 是80年代沸石催化的里程碑。该沸石最显著 (自制)及去离子水为原料．在硅酸乙酯中加 的功能是对于有H 参加的、有机物的选择 入一定量的异丙醇 (或乙醇)和水，搅拌；再 控镧性氧化反应有显著的催化作用．为传统精 加入一定量的TPAOH后于强烈搅拌下浦加入 细化工开辟了一条新的氧化过程，因此掌握该 已预先溶于无水异丙酵中的镟酸丁酯，得透明 沸石的合成很重要。本文将主要报道Ti—ZSM 溶液；将混合液于330I(下搅拌至完全水解后 一 5沸石的合成及有关表征。 加入剩余的11PA0H和水，搅拌下于 353K处 理至一定体积．将透明稀胶转至高压釜中于 2 试验 448K晶化2— 8天，完成晶化后依前述过程 2．1 合成 处理． (1)以钛酸 乙醑 硅溶胶 TPABr 22 裹征 NaOH及去离子水为原料。将钛酸乙酯在一 样品的)承D测试在日本理学株式会杜 定量的水中水解，加入H2O 溶液将其完全溶 D／max—rb12kw转靶x—ray衍射仪上测定， 解为红色溶液，加热至 348— 353K赶除乙 Cuj 为射线源，条件为30kV，40ma,8kcl~ 醇；而后加入Na0H溶液并搅拌，溶液变为 计数，附加石墨单色器。瓜 骨架振动在 无色透明；再加入TPABr溶液，最后加入硅 HrrA伽 一270型红外谱仪上测定，扫描范围 溶胶及水并剧烈搅拌。将充分成胶的母液转至 4O00--400cm～，KBr压片。TG—DTA用岛津 高压釜中，先于 363K陈化48小时，再于 DT-2~ 型热分析仪测定，在空气气氛中程 448K自生压力下晶化2m8天。将沸石晶体用 升速度~0K／mm